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文檔簡(jiǎn)介 粉塵的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)游離二氧化硅(一)紅外分光光度法 1.原理α-石英在紅外光譜的12.5、12.8和14.4μm處有特征吸收帶,在一定條件下,吸光度與曠石英的質(zhì)量成線性關(guān)系,進(jìn)行定量測(cè)定。 2.儀器(1)測(cè)塵濾膜。 (2)分析天平,感量0.01mg。(3)紅外分光光度計(jì)FC-200D。 3.分析步驟 (1)用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品,稱量、灰化后,制成錠片。 (2)在12.5或14.4μm處測(cè)定吸光度;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 4.說(shuō)明 (1)此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英,檢出限為10μg。 (2)吸光度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>5μm的粉塵應(yīng)<5%,要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。 (二)焦磷酸質(zhì)量法 1.原理硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸中被除去,而二氧化硅幾乎不溶,以稱量法測(cè)定。 2.儀器分析天平等。 3.試劑 (1)焦磷酸:將磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止。 (2)氫氟酸。(3)0.1mol/L鹽酸溶液。 4.操作步驟 (1)將采集的粉塵樣品放在(105±3)℃的烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)。如果粉塵粒子較大,用瑪瑙研缽研磨。 (2)準(zhǔn)確稱取0.1~0.2g粉塵樣品于50ml錐形瓶中。若樣品中含有煤、其他碳素及有機(jī)物時(shí),先于800~900℃灰化30分鐘以上。用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中。 (3)加入15ml焦磷酸,迅速加熱到245~250℃,保持15分鐘,不斷攪拌。放冷至100~150℃:,用冷水冷卻至40~50℃。冷卻時(shí),加50~80℃的蒸餾水到40~45ml,邊加邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯中。加蒸餾水至150~200ml,用玻璃棒攪勻。煮沸后,趁熱過(guò)濾。用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯,并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止。以上操作應(yīng)在當(dāng)天完成。 (4)將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入恒量的瓷坩堝中,在80℃干燥,低溫碳化,800~900℃灰化30分鐘;冷卻后,稱量至恒重。 5.計(jì)算 按公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的百分濃度: 式中:m2和m1分別為坩堝加沉渣質(zhì)量和坩堝質(zhì)量,g;G為粉塵樣品質(zhì)量,g。 6.說(shuō)明 (1)當(dāng)樣品中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。 (2)在過(guò)濾后,如用鉑坩堝,要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。 (三)x線衍射測(cè)定法 1.原理當(dāng)晶體物質(zhì)照射X射線時(shí),將產(chǎn)生X衍射;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與晶體物質(zhì)的質(zhì)量成正比;測(cè)量衍射線強(qiáng)度而定量。 2.儀器(1)測(cè)塵濾膜。(2)分析天平,感量0.01mg。(3)X線衍射儀。 3.分析步驟 (1)用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品,按儀器要求制備待測(cè)樣品。 (2)先進(jìn)行定性測(cè)定,確定是否存在α-石英;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 4.說(shuō)明 (1)此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英。 (2)衍射線的強(qiáng)度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>10μm,強(qiáng)度下降。要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。 (3)濾膜采塵量應(yīng)控制在2~5mg。
標(biāo)簽: 相關(guān)產(chǎn)品
文檔簡(jiǎn)介 粉塵的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)游離二氧化硅(一)紅外分光光度法 1.原理α-石英在紅外光譜的12.5、12.8和14.4μm處有特征吸收帶,在一定條件下,吸光度與曠石英的質(zhì)量成線性關(guān)系,進(jìn)行定量測(cè)定。 2.儀器(1)測(cè)塵濾膜。 (2)分析天平,感量0.01mg。(3)紅外分光光度計(jì)FC-200D。 3.分析步驟 (1)用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品,稱量、灰化后,制成錠片。 (2)在12.5或14.4μm處測(cè)定吸光度;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 4.說(shuō)明 (1)此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英,檢出限為10μg。 (2)吸光度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>5μm的粉塵應(yīng)<5%,要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。 (二)焦磷酸質(zhì)量法 1.原理硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸中被除去,而二氧化硅幾乎不溶,以稱量法測(cè)定。 2.儀器分析天平等。 3.試劑 (1)焦磷酸:將磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止。 (2)氫氟酸。(3)0.1mol/L鹽酸溶液。 4.操作步驟 (1)將采集的粉塵樣品放在(105±3)℃的烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)。如果粉塵粒子較大,用瑪瑙研缽研磨。 (2)準(zhǔn)確稱取0.1~0.2g粉塵樣品于50ml錐形瓶中。若樣品中含有煤、其他碳素及有機(jī)物時(shí),先于800~900℃灰化30分鐘以上。用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中。 (3)加入15ml焦磷酸,迅速加熱到245~250℃,保持15分鐘,不斷攪拌。放冷至100~150℃:,用冷水冷卻至40~50℃。冷卻時(shí),加50~80℃的蒸餾水到40~45ml,邊加邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯中。加蒸餾水至150~200ml,用玻璃棒攪勻。煮沸后,趁熱過(guò)濾。用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯,并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止。以上操作應(yīng)在當(dāng)天完成。 (4)將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入恒量的瓷坩堝中,在80℃干燥,低溫碳化,800~900℃灰化30分鐘;冷卻后,稱量至恒重。 5.計(jì)算 按公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的百分濃度: 式中:m2和m1分別為坩堝加沉渣質(zhì)量和坩堝質(zhì)量,g;G為粉塵樣品質(zhì)量,g。 6.說(shuō)明 (1)當(dāng)樣品中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。 (2)在過(guò)濾后,如用鉑坩堝,要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。 (三)x線衍射測(cè)定法 1.原理當(dāng)晶體物質(zhì)照射X射線時(shí),將產(chǎn)生X衍射;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與晶體物質(zhì)的質(zhì)量成正比;測(cè)量衍射線強(qiáng)度而定量。 2.儀器(1)測(cè)塵濾膜。(2)分析天平,感量0.01mg。(3)X線衍射儀。 3.分析步驟 (1)用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品,按儀器要求制備待測(cè)樣品。 (2)先進(jìn)行定性測(cè)定,確定是否存在α-石英;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 4.說(shuō)明 (1)此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英。 (2)衍射線的強(qiáng)度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>10μm,強(qiáng)度下降。要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。 (3)濾膜采塵量應(yīng)控制在2~5mg。
標(biāo)簽: 相關(guān)產(chǎn)品