檢測器又稱鑒定器。是檢測色譜分離組分物理或化學(xué)性質(zhì)或含量變化(多數(shù)情況是將其轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電壓、電流信號(hào))的一種儀器裝置。它是液相色譜儀中的關(guān)鍵部件,色譜分離過程的眼睛。
液相色譜儀檢測器是什么液相色譜儀檢測器指能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。檢測器通常分為積分型和微分型兩類。對(duì)檢測器的要求是:靈敏度高,線性范圍寬,重現(xiàn)性好,穩(wěn)定性好,響應(yīng)速度快,對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)有規(guī)律性及可預(yù)測性。
液相色譜儀檢測器能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。指機(jī)械的、電子的或化學(xué)器件,用于區(qū)分、記錄或指示環(huán)境中某一變量的變化,如溫度、壓力、電荷、電磁輻射、核輻射、粒子或分子等。如紫外檢測器是將通過待測物質(zhì)后的光強(qiáng)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的器件,這類信號(hào)轉(zhuǎn)換器英文中又稱為transducer。
對(duì)液相色譜儀檢測器的要求是:靈敏度高,線性范圍寬,重現(xiàn)性好,穩(wěn)定性好,響應(yīng)速度快,對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)有規(guī)律性及可預(yù)測性。
液相色譜儀檢測器分類液相色譜儀中常用的檢測器分有如下幾種,紫外吸收檢測器(UVD)、二極管陣列檢測器(PDAD)、熒光檢測器(FLD)、示差折光檢測器(RID)、蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)、質(zhì)譜檢測器(MSD)等。
光學(xué)類檢測器:
1、紫外吸收檢測器(UVD)是目前液相色譜儀中應(yīng)用最廣泛的檢測器。它的主要特點(diǎn)是靈敏度高,線性范圍寬,對(duì)流速和溫度變化不敏感,可用于梯度洗脫。它要求被檢測樣品組分有紫外吸收,屬于選擇性檢測器。
2、二極管陣列檢測器(PDAD)是20世紀(jì)80年代才出現(xiàn)的一種光學(xué)多通道液相色譜儀檢測器,它可以看作是UVD的一個(gè)分支。在對(duì)每個(gè)洗脫組分進(jìn)行光譜掃描,經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后,得到光譜和色譜結(jié)合的三維圖譜。其中吸收光譜用于定性(確證是否是單一純物質(zhì)),色譜用于定量,常用于復(fù)雜樣品(如生物樣品、中草藥)的定性定量分析。
3、熒光檢測器(FLD)同樣屬于選擇性液相色譜儀檢測器,其靈敏度在目前常用的液相色譜儀檢測器中是最高的,應(yīng)用也較多,僅次于UVD。它適用于能激發(fā)熒光的化合物。很多與生命科學(xué)有關(guān)的物質(zhì),如氨基酸、胺類、維生素、甾族化合物及某些代謝藥物都可以用熒光法檢測。熒光檢測器在生物樣品痕量分析中很有用,尤其在用熒光衍生后,可以檢測很微量的氨基酸和肽。
通用型檢測器:
1、示差折光檢測器(RID)是一種通用型液相色譜儀檢測器,只要被測組分與洗脫液的折光指數(shù)有差別就可使用。生命科學(xué)中常遇到各類糖類化合物,沒有紫外吸收,一般常用示差折光檢測器。它的通用性比UVD廣,但靈敏度要低,對(duì)溫度變化敏感,并與梯度洗脫不相容,因而限制了它的使用。
2、蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)也是一種通用型的液相色譜儀檢測器,可檢測揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品,而不需要樣品含有發(fā)色基團(tuán)。ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。ELSD靈敏度比RID高,對(duì)溫度變化不敏感,基線穩(wěn)定,可用于梯度洗脫?,F(xiàn)在ELSD已被廣泛應(yīng)用于碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測。
3、質(zhì)譜檢測器(MSD)是另一種通用型液相色譜儀檢測器,在靈敏度、選擇性、通用性及化合物的分子量和結(jié)構(gòu)信息的提供等方面都有突出的優(yōu)點(diǎn)。但它的昂貴操作費(fèi)用和復(fù)雜性限制了它的推廣應(yīng)用。
液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜及液-固色譜。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
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液相色譜儀可用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差以及具有生理活性物質(zhì)的分析。一般來說,沸點(diǎn)在450℃以下,相對(duì)分子質(zhì)量小于450的有機(jī)物可用液相色譜儀分析。
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液相色譜儀是實(shí)現(xiàn)液相色譜分析的設(shè)備。液相色譜儀主要由貯液器、脫氣器、高壓泵、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器等組成。
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液相色譜儀主要有分析型、制備型和專用型三類。一般由五個(gè)部分組成:高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
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液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀的基本配置有:①輸液泵;②手動(dòng)進(jìn)樣閥;③色譜柱;④檢測器。
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