【概述】

本文主要介紹激光導(dǎo)熱儀測試比熱的方法。并用測試數(shù)據(jù)與文獻、差式掃描量熱儀以及JMatPro軟件模擬得到的數(shù)據(jù)比對。模擬并測試了純金屬（銅）、高合金鋼（奧氏體不銹鋼）以及低熔點合金（鋅-鋁-銅合金）。其中鋁、石墨以及鉬作為閃光法激光導(dǎo)熱儀測試的參比，測試時使用多樣品測試系統(tǒng)。鉬在20℃-800℃的測試結(jié)果，用于評估導(dǎo)熱儀的精度、樣品厚度、重量對測試結(jié)果的影響。銅和奧氏體不銹鋼作為參比，分析比熱與參比種類的關(guān)系。鋅-鋁-銅合金在低溫段（20℃-300℃）使用Linseis LFA的測試結(jié)果比掃描差式量熱儀測試結(jié)果更優(yōu)異。

【實驗/操作方法】

材料的熱物性，如密度、比熱、熱擴散系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)等隨著溫度不同而變化。激光導(dǎo)熱儀可以測試材料的熱擴散系數(shù)，如果已知熱擴散系數(shù)（a）、密度（ρ）、比熱（Cp），則可以計算出導(dǎo)熱系數(shù)（λ）：λ=C*a*ρ。因此可以在單次實驗中，通過Linseis LFA（激光導(dǎo)熱儀）測試材料的熱擴散系數(shù)，同時計算得到材料的比熱。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

樣品鉬與參比鉬的用于分析樣品厚度以及重量對LFA測試結(jié)果精度的影響。圖1為樣品鉬以及參比鉬的多項式擬合。按照CometesFHT的流程，對比樣品與參比的平均值。兩者的具體數(shù)據(jù)見表4.室溫的測試數(shù)據(jù)在加熱到50℃后再次測試。第二次測試反射率更低，懷疑第一次室溫測試時受正在干的石墨涂層影響。大部分數(shù)據(jù)偏差不超過10%，樣品與參比的平均值偏差達到7%（圖1，表4）。結(jié)果表明樣品厚度對結(jié)果誤差影響較小，與此同時，Kuznetsov也在不同材料中驗證了。Zajas表示樣品與參比的厚度差對結(jié)果影響在測試樣品的厚度范圍內(nèi)并未得到確認。然而，厚度不同產(chǎn)生的趨勢可以通過測試平均值變化看到（3號樣品除外） - 與參比厚度相似，更厚的樣品，比熱似乎更?。ū?，2號和4號樣品）；更薄的樣品，比熱似乎更大（表4，5號樣品）。 與參比厚度、質(zhì)量最接近的樣品6（表4），比熱差異也最小。

圖1：樣品與參比的比熱

圖2 Cu的比熱使用LFA、DSC測試，并與文獻值對比

圖3 LFA測試比熱平均值與文獻中對比

圖4 1.4848鋼使用LFA、DSC測試，JMatPro模擬的比熱結(jié)果

圖5 ZAMAK合金使用DSC及LFA測試，比熱、熱擴散測試結(jié)果對比

表4：LFA測試Mo，樣品平均值與參比的偏差。

表5：設(shè)定70℃時溫差。比熱偏差最大的溫度用紅色標記。

圖1和表5可知：LFA測試時比熱偏差最大是由樣品倉內(nèi)環(huán)境和溫度的不穩(wěn)定導(dǎo)致的。LFA實驗時溫度受熱電偶的位置、種類以及加熱爐的高熱容、熱慣性等影響。

比較銅，不銹鋼和ZAMAK合金的比熱結(jié)果。其中LFA測試Cu的結(jié)果（圖2）與文獻吻合的非常好。 DSC測試不準確可能是由藍寶石參比和Al2O3坩堝導(dǎo)致的。Al做參比，在LFA測試值與文獻值偏差最大可達 11.2％。20℃到400℃測試的比熱平均值偏差最大僅僅1.3%，490℃時偏差最大6%（圖3）。用Mo與Al做參比的測試精確度相似，除了在室溫偏差較大（-32%）。最高到200℃偏差最大的是用C做參比（20℃時-24%，107℃時-17%，203℃時-10%）

結(jié)論

根據(jù)Mo參比和樣品的測試，可知，參比可用于簡單的精度測試。 LFA中Cp的不準確度大概8％左右。 LFA測試時溫度穩(wěn)定性對測試精度具有重要影響。 因此，每個溫度點應(yīng)多測幾次（至少三次），并且在計算Cp的平均值之前應(yīng)排除不正確的結(jié)果。 涂層的濕度可能影響測試并導(dǎo)致精度的下降。

測試結(jié)果與文獻值吻合的非常好，并且除了Cu之外還與DSC測量結(jié)果一致。 LFA測試結(jié)果與DSC測試結(jié)果的差異主要在低溫區(qū)域（由于DSC中的熱滯后）和相變溫區(qū)。 在LFA測試中，樣品在溫度穩(wěn)定后測試，與相變相關(guān)的熱釋放或吸收對測試結(jié)果沒有影響。 純Cu的測量得出結(jié)論，參比和樣品熱物性越接近，測試結(jié)果越準確。 然而，即使參比為其他材料（C和Mo），高溫下的測試精度高達8％。

如果不需要每個點的比熱結(jié)果，那么可以使用LFA同步測試比熱和熱擴散系數(shù)。對應(yīng)溫度多次測試Cp，求平均值可以提高精度。誤差不超過10%都可以接受。

由測試原理可知，LFA可在室溫直接測試比熱。因此LFA在低溫測試Cp可能比DSC測試更準確（小于200℃）。因此合金在降溫階段存在相變時適用LFA測試比熱（含殘留奧氏體的鋼或者Sn焊料等）

LFA測試基線不是必要的，因為在多樣品測試模式中，參比和樣品是在同時同條件測試的。如果單個參比應(yīng)用于全溫度量程，可以大大降低測試需要的時間。當然在實際測試時，數(shù)據(jù)的不連續(xù)性、絕熱條件、溫度穩(wěn)定性，樣品參比的熱物性、相變以及碳吸收等等都需要考慮。

LFA非常適用于測試熱擴散系數(shù)的同時測試比熱，如果測試過程中存在相變，那LFA就不能完全取代DSC。盡管JMatPro受到數(shù)據(jù)庫以及原理的限制，但仍然是評估材料熱物性非常有用的工具。同時，實際樣品成分與模擬的化學成分的差異在擬合之前需要考慮到。

【儀器/耗材清單】

Linseis LFA

（來源：林賽斯（上海）科學儀器有限公司）