火焰光度計(jì)是一發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器,主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測(cè)試;肥料、土壤的測(cè)試;礦山、石油、冶金、化工產(chǎn)品的測(cè)試;科研、衛(wèi)生、教學(xué)等領(lǐng)域各類實(shí)驗(yàn)的測(cè)試等。它利用火焰本身提供的熱能,激發(fā)堿土金屬中的部分原子,使這些原子吸收能量后躍遷至上一個(gè)能量級(jí),當(dāng)它回到正常能量級(jí)時(shí),就要釋放能量,這個(gè)釋放的能量具有光譜特征,即在一定的波長(zhǎng)范圍。
例如,將食鹽置于火中,火焰呈黃色,就是因?yàn)殁c原子在火焰回落到正常能量級(jí)時(shí)釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應(yīng)。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中的顏色不同的,配上不同的濾光片,就可以進(jìn)行定性測(cè)試。而焰色的強(qiáng)度又正比于溶液中所含原子的溶度,這就構(gòu)成了定量測(cè)試的基礎(chǔ)。這個(gè)方法通常稱為火焰光度法,這類儀器通常稱為火焰光度計(jì)。
火焰光度計(jì)由光學(xué)與電子線路組成測(cè)量裝置。光學(xué)部分由保護(hù)玻璃和干涉濾光片組成。保護(hù)玻璃可防止煙囪對(duì)于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼,延長(zhǎng)干涉濾光片的壽命。測(cè)試不同的金屬原子,應(yīng)選用其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。
1、開機(jī)預(yù)熱20-30分鐘;
2、預(yù)熱完畢,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入初始菜單;
3、在初始菜單下,用左、右移動(dòng)鍵選擇設(shè)定元素(Na、K或Na、K同時(shí)選定)、單位(本機(jī)可選三種濃度單位:mmol/L、μg/ml、mg/100mL),按確認(rèn)鍵選定,該項(xiàng)設(shè)定操作一次后,每次開機(jī)均默認(rèn)上一次的設(shè)定;
4、在初始菜單下,用左移鍵選定校正方法[分段法(-f-)和線性回歸法(-2x-),一般都是選擇線性回歸法(-2x-)],按下“左移”鍵2秒以上,兩種方法互相轉(zhuǎn)換,將在屏幕右上方顯示-f-或-2x-;
5、屏幕下行的字符是菜單項(xiàng),用左右移動(dòng)鍵選擇,選中的菜單項(xiàng)以黑底白字顯示,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入選中項(xiàng)的操作;
6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。
選“標(biāo)定”,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入標(biāo)定菜單,當(dāng)標(biāo)定序號(hào)為001#時(shí),選“標(biāo)定”,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入數(shù)據(jù)輸入屏幕;
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度輸入按(鉀□□.□□,如濃度為0時(shí),則為00.00,濃度為5μg/ml時(shí),則為05.00,以下以此類推,必須輸完四位數(shù))格式輸入。
在數(shù)據(jù)輸入中,按“左移”鍵一次,數(shù)值增加“1”,從0至9循環(huán)選擇;按“右移”鍵一次,光標(biāo)移動(dòng)一個(gè)位置。

數(shù)據(jù)輸入完成之后,按“確認(rèn)”鍵,序號(hào)為001#的標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)已輸入完畢,此時(shí),光標(biāo)停在001#處,按“確認(rèn)”鍵,序號(hào)顯示為002#,選“標(biāo)定”,進(jìn)入下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣數(shù)據(jù)的設(shè)置;
重復(fù)操作,直至把標(biāo)準(zhǔn)系列濃度輸入完畢。這一步驟的操作可在開啟主機(jī)電源后即進(jìn)行,也可在點(diǎn)火后進(jìn)行(點(diǎn)火后標(biāo)樣濃度的輸入可與標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣同時(shí)進(jìn)行)。
打開液化氣鋼瓶開關(guān)(逆時(shí)針打開,順時(shí)針關(guān)閉),順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥,使輸出壓力表顯示0.06MPa左右;
接通空壓機(jī)電源,觀察壓力表顯示接近0.10MPa,塑料毛細(xì)進(jìn)樣管放入去離子水中(新機(jī)或儀器擱置較長(zhǎng)時(shí)間后,在點(diǎn)火前應(yīng)先噴霧幾分鐘,直到廢液管有水排出),拿下煙囪罩,按下燃?xì)庹{(diào)節(jié)按鈕(點(diǎn)火應(yīng)采用點(diǎn)動(dòng)方法,即按下燃?xì)庹{(diào)節(jié)按鈕3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循環(huán),直至點(diǎn)燃火焰,點(diǎn)火成功后,仍需按住燃?xì)庹{(diào)節(jié)按鈕5秒鐘左右。
點(diǎn)火后,轉(zhuǎn)動(dòng)燃?xì)庹{(diào)節(jié)按鈕,使火焰狀態(tài)調(diào)至外焰內(nèi)焰(一簇獨(dú)立的小火焰)均為錐形的,用蒸餾水進(jìn)樣時(shí),火焰的下部都呈藍(lán)色,上部呈黃色;將煙囪罩上。
在確信用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣時(shí),模擬量(序號(hào)右邊緊接著的數(shù)字即為待測(cè)元素的模擬量)不超過(guò)1000的前提下,用“▽”、“△”選定序號(hào)001#,用001#標(biāo)液進(jìn)樣,選“標(biāo)定”,按“確認(rèn)”鍵,待模擬量穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵;選“▽”,按“確認(rèn)”鍵,序號(hào)為002#,重復(fù)同樣的操作,如此反復(fù),直至將標(biāo)準(zhǔn)樣全部進(jìn)樣,標(biāo)定操作完成。選“返回”按下,返回至初始菜單,選“kb值”,即可查看曲線議程的k值和b值及線性回歸相關(guān)系數(shù)r。

7、測(cè)定。
標(biāo)定完成后,在標(biāo)定菜單下,選“測(cè)試”,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入到測(cè)試菜單,開始末知樣品溶液的測(cè)定。
8、關(guān)機(jī)。
測(cè)試完畢,在燃燒狀態(tài)下用蒸餾水清洗,5分鐘,然后先關(guān)閉液化氣鋼瓶開關(guān),再關(guān)主機(jī)電源及空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)。
(1)燃?xì)夂椭伎諝獗仨毷歉稍锏?,純凈而沒有污染的,不要在濕度很高、粉塵很多的環(huán)境中使用儀器。
(2)儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實(shí)驗(yàn)環(huán)境必須通風(fēng)良好,有條件的地方可設(shè)置強(qiáng)排風(fēng)裝置或在通風(fēng)櫥中操作儀器。
(3)必須使用穩(wěn)定的 220V 的電源電壓,工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動(dòng)的電氣設(shè)備。接地線必須可靠接地,不能用零線代替接地線。
(4)操作過(guò)程中,燃燒室與煙囪罩都是非常燙,不能將身體靠近或用手接觸。
(5)從廢液杯流出的廢液要集中收集,不要隨意處置,適當(dāng)處理。
(6)定期保養(yǎng),保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測(cè)試高鹽樣品,測(cè)試完畢后,進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水燃燒時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)。
(7)在測(cè)試一些表面張力較大的樣品,需要加入適量的表面活性劑,同時(shí)注意在樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白中都要加相同的量。
(8)標(biāo)準(zhǔn)溶液必須精確配制,長(zhǎng)期保存要注意保存條件,并要加入適當(dāng)?shù)囊志鷦?。任何樣品不能?chǔ)存在鈉玻璃的器皿中。
(9)樣品中不能含有顆粒狀物質(zhì),要過(guò)濾后才能測(cè)試,操作時(shí)經(jīng)常注意液面高度,進(jìn)樣時(shí)只吸取上層溶液。
(1)壓縮機(jī)工作100小時(shí)左右,應(yīng)切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。環(huán)境潮濕時(shí)間適當(dāng)縮短。
(2)在有壓力的狀態(tài)下,把過(guò)濾器下端頂針向上推,積水就會(huì)排出,最好下面放抺布把水放在抺布上。排盡后手放掉,即復(fù)位。
(3)每次測(cè)試完,應(yīng)有5分鐘左右時(shí)間蒸餾水清洗。即進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水中同正常工作一樣燃燒5分鐘,循環(huán)清洗霧化室和燃燒頭。