羧基是羧酸的官能團(tuán)，所有的含有羧基的有機(jī)酸物質(zhì)都可以叫羧酸，如醋酸（CH3-COOH）、氨基酸都含有羧基，這些羧基與烴基直接連接的化合物，叫作羧酸。羧基由一個(gè)碳原子、兩個(gè)氧原子和一個(gè)氫原子組成，化學(xué)式-COOH。羧基的檢驗(yàn)和測(cè)定也就是對(duì)羧酸的檢驗(yàn)和測(cè)定，下面看一下羧基的檢測(cè)方法。

可以用新制醋酸或氫氧化亞銅檢驗(yàn)羧基的存在，如果產(chǎn)生藍(lán)色絮狀沉淀消失，變成無(wú)色溶液的現(xiàn)象，則證明試驗(yàn)樣品中含有羧酸。

HOOC--即是--COOH即羧基，--OH是羥基

羧基的檢驗(yàn)方法，即為檢驗(yàn)酸的通性的方法（如使石蕊變紅等），檢驗(yàn)羧基還可以用與醇類酯化的方法，但現(xiàn)象不一定很明顯。驗(yàn)證有機(jī)物中是否含有羧基一般只需 加乙醇和濃硫酸，加熱?，F(xiàn)象：會(huì)產(chǎn)生有香味的油狀物時(shí)即可。但最保險(xiǎn)的方法還是用核磁共振。

1、醋酸鈣法

試樣用0.5%HCl浸泡40min，再用去離子水洗滌到無(wú)Cl-，晾干，干燥，并在干燥器中保存。準(zhǔn)確稱取兩份各1g的試樣，用新鮮配制的0.1M醋酸鈣溶液浸漬于250ml碘量瓶中。放置12-17h，并經(jīng)常搖動(dòng)。吸取10ml試液于250ml錐形瓶中，以甲酚紅及百里酚藍(lán)為混合指示劑，用0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液色澤由黃色轉(zhuǎn)到紫玫瑰色。記下NaOH的起始值。計(jì)算含量：

羧基含量（mol/g）=2×（V-V0）×c×50/1000W

V:整理后試樣消耗NaOH體積ml；

V0：空白試樣消耗NaOH體積ml；

W：試樣質(zhì)量g；

C：NaOH濃度mol/L

2、拒染實(shí)驗(yàn)法

利用氧化纖維素含有的羧基對(duì)直接染料的拒染性質(zhì)，將棉纖維用直接染料染色。氧化纖維素不能染著或色澤很淺，而正常棉纖維可染得較深色澤。

將試樣一小塊投入300ml直接藍(lán)6B染?。可玖?g）中，升溫到沸，染色5min。染色過(guò)程中試樣宜經(jīng)常翻動(dòng)。染后用70℃溫水洗凈，烘干。觀察試樣色澤，氧化纖維素表現(xiàn)為拒染。

3、鉻黃法

鉻黃法的基本原理是基于氧化纖維素中的羧基能與某些重金屬（如鐵、鋁等）生成鹽類，通過(guò)復(fù)分解反應(yīng)使沉淀在纖維上的金屬鹽呈現(xiàn)不同色澤，而正常纖維素?zé)o此反應(yīng)。利用上述現(xiàn)象可用以鑒定羧基的存在及其含量的多少。鉻黃法使用的試劑是醋酸鉛和鉻酸鉀，反應(yīng)如下：

Pb(Ac)2+R-(COOH)2→R-(COO)2Pb+2HAc

R-(COO)2Pb+K2CrO4→PbCrO4↓+R-(COOK)2

取試樣一塊，在50ml1%醋酸鉛溶液中處理5min。取出水洗后再浸入50ml1%鉻酸鉀溶液中處理5min。取出水洗，烘干。試樣上含有羧基處即呈現(xiàn)黃色鉻酸鉛沉淀。

為求效果明顯，測(cè)定前，可將試樣用0.5%鹽酸溶液，以25：1浴比于室溫下處理40min，再用無(wú)離子（Ca2+,Mg2+）水抽濾洗滌到洗液中不含氯離子（用AgNO3檢查），晾干。

4、亞甲基藍(lán)吸收值

亞甲基藍(lán)為一個(gè)鹽基性染料，它不能染著纖維素纖維，但當(dāng)纖維素被氧化生成部分羧基后，基于離子交換作用，能吸附鹽基性染料而被染著。亞甲基藍(lán)以MB+Cl-表示。它和纖維素中羧基的作用為：

R-COOH+MB+Cl-?R-COOMB+H++Cl-

因此，纖維素羧基的含量可以定量的用吸附亞甲基藍(lán)的數(shù)量表示。亞甲基藍(lán)值是指100克絕對(duì)干燥纖維吸附亞甲基藍(lán)的毫摩爾數(shù)。

精確稱取0.1-2.0g纖維素試樣，重量應(yīng)按其對(duì)染料的規(guī)定吸附量（50%吸盡率）選定。試樣應(yīng)先經(jīng)干燥并用五氧化磷處理后稱重，或用另一塊相同的試樣在110℃烘到恒重計(jì)算含水率后，在測(cè)試用試樣的重量中扣除含水率，以求得其絕對(duì)干燥重。將試樣剪成小塊置于100mL燒杯中，加入100mLc(MB+Cl-)=0.40mmol/L亞甲基藍(lán)溶液，保持經(jīng)常搖動(dòng)，在室溫下染色2h。

染色完畢后，將染液及試樣經(jīng)2#玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，準(zhǔn)確吸取10mL放入100mL容量瓶中，用c(HCl)=0.1mol/L鹽酸溶液被稀釋到刻度，在分光光度計(jì)上測(cè)定其吸光度，求出濃度值。

在測(cè)定完畢后應(yīng)重新校正一次c(MB+Cl-)=0.4mmol/L原始亞甲基藍(lán)染液的吸光度值。按規(guī)定，染后的染液濃度應(yīng)是始染濃度的50%，因此，始染液濃度為c(MB+Cl-)=0.4mmol/L，染后平衡濃度應(yīng)為c(MB+Cl-)=0.02mmol/L。如測(cè)定濃度大于此數(shù)，應(yīng)增加試樣重量，反之應(yīng)減少試樣重量，因此本試驗(yàn)需經(jīng)多次測(cè)量及測(cè)定才能調(diào)整到適當(dāng)?shù)脑嚇又亓俊?/p>