儀器分析實(shí)驗(yàn)是使用較特殊儀器的分析實(shí)驗(yàn),是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法驗(yàn)證試驗(yàn)。主要包括光學(xué)分析實(shí)驗(yàn)、電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)、質(zhì)譜分析實(shí)驗(yàn)、色譜分析實(shí)驗(yàn)、放射化學(xué)分析法實(shí)驗(yàn)等。
1、用儀器分析法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),首先要明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
2、合理的選擇你所需要的儀器,
3、要求制備符合測(cè)試要求的樣品,前處理方法;
4、按規(guī)定執(zhí)行儀器測(cè)試操作步驟;
5、使用操作軟件在線分析并保存測(cè)定結(jié)果;
6、學(xué)會(huì)各類常用儀器使用方法以及測(cè)定你的樣品所需要的各項(xiàng)檢測(cè)參數(shù),
7、掌握與各類常用儀器分析方法相關(guān)聯(lián)的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù);
8、了解各類常用儀器分析方法的分析對(duì)象、應(yīng)用與檢測(cè)范圍;
9、培養(yǎng)對(duì)實(shí)驗(yàn)中所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)的分析方法,各種誤差的分析與判斷能力。
主要是根據(jù)物質(zhì)對(duì)光具有吸收、散射的物理特征及發(fā)射光的物理特性,在分析化學(xué)領(lǐng)域建立化學(xué)分析。主要的儀器是原子發(fā)射光譜儀、熒光分光光度計(jì)、X射線熒光儀、原子吸收光譜儀,分光光度計(jì)、原子熒光光譜儀、紅外光光譜儀、電感耦合等離子體(LCP)光譜儀、拉曼光譜儀等。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡量遠(yuǎn)離化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、以防止堿、酸、腐蝕性氣體等對(duì)儀器的損害,遠(yuǎn)離輻射源;室內(nèi)應(yīng)有防塵、防震、防潮等措施。儀器臺(tái)與窗、墻之間要有一定距離,便于對(duì)儀器的調(diào)試和檢修。應(yīng)設(shè)計(jì)局部排風(fēng)。使用原子吸收罩排風(fēng)較為適宜。
質(zhì)譜分析法主要是對(duì)純有機(jī)物的定性分析的儀器分析實(shí)驗(yàn)方法,實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)化合物的分子量、分子式、分子結(jié)構(gòu)的測(cè)定,分析樣品可以是氣體、液體、固體,主要設(shè)備有質(zhì)譜儀、氣-質(zhì)聯(lián)用儀。質(zhì)譜儀是利用電磁學(xué)的原理,使物質(zhì)的離子按照基特征的質(zhì)荷比(即,質(zhì)量m與電荷e之比:m/e)來(lái)進(jìn)行分離并進(jìn)行質(zhì)譜分析的儀器,缺點(diǎn)是對(duì)復(fù)雜有機(jī)混合物的分離無(wú)能為力。質(zhì)譜儀可能有汞蒸汽逸出,要考慮局部排風(fēng)。氣相色譜分離效率高,定量分析簡(jiǎn)便的特點(diǎn),結(jié)合質(zhì)譜儀靈敏度高,定性分析能力強(qiáng)的特點(diǎn),兩種儀器聯(lián)用為氣-質(zhì)聯(lián)用儀??梢匀¢L(zhǎng)補(bǔ)短,提高分析質(zhì)量和效率。
1) 配備樣品處理間:有洗滌池、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)柜等;
2) 供水:水壓不低于2Kg/Cm2;
3) 通風(fēng):質(zhì)譜儀有汞蒸汽逸出,室內(nèi)需局部通風(fēng),儀器上方要有局部排氣罩裝置;
4) 供電電源:需單相三線110VAC、220VAC及三相五線380VAC電源;
5) 儀器室:室溫20±5℃,濕度60%~65。
主要體現(xiàn)在高效率分離,對(duì)復(fù)雜的有機(jī)化合物分離制取純凈化合物,定量分析和定性分析,儀器設(shè)備主要有:高效液相色譜儀,適宜于高沸點(diǎn)化合物、難揮發(fā)化合物、熱不穩(wěn)定化合物、離子化合物、高聚物等,彌補(bǔ)氣相色譜儀的不足。環(huán)境和實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)裝備設(shè)計(jì)要求與氣相色諳室相近。
在使用液相色譜儀進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)時(shí),除了要嚴(yán)格按照說(shuō)明書進(jìn)行操作外,分析試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室所處的環(huán)境及配置也是相當(dāng)重要的。
因此,液相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)室必須具備以下九個(gè)條件。
1) 實(shí)驗(yàn)室具有向外排風(fēng)裝置;
2) 實(shí)驗(yàn)室是否電壓穩(wěn)定,最小功率不小于1500w,單相交流220V,精密凈化交流穩(wěn)壓電源(+5% ~ -10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好的標(biāo)準(zhǔn)接地。準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于10個(gè)扁平三角接線插座;
3) 電腦一臺(tái),Win8操作系統(tǒng),有光驅(qū),并最少具有一個(gè)以上空余的RSR232串口和USB接口,并確認(rèn)各部件是否正常工作、軟件無(wú)病毒;
4) HPLC級(jí)流動(dòng)相若干(根據(jù)用戶需要配備,儀器驗(yàn)收時(shí)用HPLC級(jí)甲醇及雙重蒸餾水);
5) 注射器專用樣品過(guò)濾器(濾膜0.45μm);
6) 實(shí)驗(yàn)室寬敞,整潔,室溫變化不大;
7) 實(shí)驗(yàn)室里有水池,并具有水源;
8) 結(jié)實(shí)、平整的木質(zhì)或水泥瓷面實(shí)驗(yàn)桌,約高80cm,寬60cm,長(zhǎng)150cm。
9) 超聲波清洗器及抽濾溶劑過(guò)濾裝置各一套(用于流動(dòng)相的前期處理:即脫氣及過(guò)濾);
主要是對(duì)容易轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而不分解的液態(tài)有機(jī)化合物及氣態(tài)樣品的分析。用于儀器分析實(shí)驗(yàn)的設(shè)備主要有氣相色譜儀,具有計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),自動(dòng)化程度很高,對(duì)有機(jī)化合物具有高效的分離能力,所用載氣主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等。但對(duì)高沸點(diǎn)化合物,難揮發(fā)的及熱不穩(wěn)定的化合物、離子化合物、高聚物的分離卻無(wú)能為力。要求局部排風(fēng)及避免陽(yáng)光直射在儀器上,避免影響電路系統(tǒng)正常工作的電場(chǎng)及磁場(chǎng)存在,一般設(shè)計(jì):儀器臺(tái)(應(yīng)離墻以便儀器維修)、萬(wàn)向排氣罩、電腦臺(tái)(一般在儀器臺(tái)旁配置)、邊臺(tái)、洗滌臺(tái)、試劑柜等
氣相色譜分析室安全注意事項(xiàng)
1) 首先就是溫度控制系統(tǒng),避免氣相色譜向室內(nèi)排放熱量后導(dǎo)致室溫過(guò)高產(chǎn)生其他安全隱患。
2) 其次最重要的就是氫氣瓶(或氫氣發(fā)生器)的使用安全,包括氣路系統(tǒng)的氣密性設(shè)計(jì),并需要設(shè)立使用操作規(guī)程并嚴(yán)格遵守。
3) 第三就是空調(diào)排風(fēng)系統(tǒng),用以排掉氣相色譜釋放的分流及吹掃出口以及檢測(cè)器釋放的廢氣。
4) 第四點(diǎn)就是電力系統(tǒng),穩(wěn)壓器和電力系統(tǒng)總線應(yīng)能承載色譜儀或多臺(tái)色譜儀產(chǎn)生的大量電流,避免高功率用電產(chǎn)生電線負(fù)載,引發(fā)電火。
5) 第五就是試劑管理,溶液配置應(yīng)在專門的實(shí)驗(yàn)室配制,配置好的溶劑液不應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間放置在氣相室,避免色譜儀室出現(xiàn)試劑瓶、溶液瓶導(dǎo)致有機(jī)氣體揮發(fā),產(chǎn)生安全隱患。
電化學(xué)分析室設(shè)計(jì)應(yīng)該注意很多問題,主要從以下幾個(gè)方面考慮。
1) 供水和排水供水要保證必須的水壓、水質(zhì)和水量以滿足儀器設(shè)備正常運(yùn)行的需要。室內(nèi)總閥門應(yīng)設(shè)在易操作的顯著位置。下水道應(yīng)采用耐酸堿腐蝕的材料,地面應(yīng)有地漏。
2) 建筑要求電化學(xué)分析室的建筑應(yīng)耐火或用不易燃燒的材料建成,隔斷和頂棚也要考慮到防火性能??刹捎盟ナ孛妫皯粢芊缐m,室內(nèi)采光要好。門應(yīng)向外開,大實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)兩個(gè)出口,以利于發(fā)生意外時(shí)人員的撤離。
3) 通風(fēng)設(shè)施由于化驗(yàn)工作中常常產(chǎn)生有毒或易燃的氣體,因此化驗(yàn)室要有良好的通風(fēng)條件
以上實(shí)驗(yàn)室,根據(jù)實(shí)際需要可設(shè)置樣品處理室,一般有洗滌臺(tái)、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)柜等設(shè)備,同化學(xué)實(shí)驗(yàn)室類似。