離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜儀
和一般的HPLC儀器一樣,現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。最基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
離子色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖
離子色譜儀的工作過(guò)程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多,價(jià)格也要便宜很多。
離子色譜是高效液相色譜(HPLC)技術(shù)的一種,主要分離和檢測(cè)離子型、極性和部分弱極性的化合物。IC操作簡(jiǎn)單,樣品分析重現(xiàn)性好;經(jīng)過(guò)稀釋、過(guò)濾后即可以測(cè)定多種樣品,如:多價(jià)態(tài)可氧化元素(NO2-、NO3-、SO32-、SO42-)等;淋洗液體系簡(jiǎn)單,對(duì)環(huán)境污染?。浑x子色譜的檢測(cè)方法較多,有電導(dǎo)、電化學(xué)(安培法)、紫外、熒光等檢測(cè)器;此外,還具有高選擇性、靈敏、快速且多種離子同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)。檢測(cè)對(duì)象和內(nèi)容:離子色譜技術(shù)現(xiàn)已逐步向多功能、多用途方面發(fā)展,從分析常見(jiàn)的陰、陽(yáng)離子,發(fā)展到分析多種復(fù)雜有機(jī)分子??蓽y(cè)定各類陰離子和陽(yáng)離子,尤其在陰離子測(cè)定方面獨(dú)具優(yōu)勢(shì),并能分析部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有機(jī)酸、糖類和蛋白質(zhì)等。主要應(yīng)用領(lǐng)域:能源、環(huán)境、食品、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、水文地質(zhì)、化工冶金、半導(dǎo)體、電鍍、造紙、紡織和生產(chǎn)質(zhì)量控制等方面。
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
經(jīng)常檢測(cè)的常見(jiàn)離子有:
陰離子:f-,cl-,br-,no2-,po43-,no3-,so42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽(yáng)離子:li+,na+,nh4+,k+,ca2+,mg2+,cu2+,zn2+,fe2+,fe3+等。
離子色譜儀分離測(cè)定常見(jiàn)的陰離子是它的專長(zhǎng),一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個(gè)常見(jiàn)離子的測(cè)定結(jié)果,這是其他分析手段所無(wú)法達(dá)到的,關(guān)于陽(yáng)離子的測(cè)定離子色譜法與aas和icp法相比則未顯示出優(yōu)越性。
離子色譜儀使用中常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案
系統(tǒng)壓力增高 離子色譜系統(tǒng)壓力增高通常都是由于儀器部件發(fā)生堵塞所導(dǎo)致。堵塞是離子色譜使用中常見(jiàn)的問(wèn)題之一。當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件。系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問(wèn)題的部件有濾頭、單向閥、在線過(guò)濾器、保護(hù)柱、分離柱等。其中,在線過(guò)濾器堵塞后可直接更換濾芯;濾頭和單向閥堵塞后需將其卸下先用無(wú)水乙醇超聲清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有機(jī)物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1HNO3中超聲清洗15min,用去離子水清洗干凈后按原方位安裝使用。除了堵塞,管路中peek頭擰得過(guò)緊也會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高。
基線不平穩(wěn) 當(dāng)基線不平穩(wěn)時(shí)應(yīng)首先檢查管路是否有漏液或管路中是否有氣泡。若管路中有氣泡應(yīng)先將與泵相連的流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵端相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后將流動(dòng)相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥旋鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈。當(dāng)觀察到流出液比較均勻,再將泵的排氣閥擰緊。同時(shí)應(yīng)注意洗脫液應(yīng)在使用前進(jìn)行脫氣處理。除了以上原因,還應(yīng)檢查單向閥,單向閥污染也會(huì)引起基線不平穩(wěn)。若單向閥污染應(yīng)按上面所提到的方法進(jìn)行清洗。
背景電導(dǎo)值高 首先應(yīng)確認(rèn)淋洗液是否配制準(zhǔn)確。此外,應(yīng)檢查抑制器工作狀態(tài):當(dāng)抑制液管路發(fā)生堵塞,抑制柱未能正常清洗再生時(shí)背景電導(dǎo)值也會(huì)升高。最后應(yīng)檢查檢測(cè)器是否正常。
2017-02-13 11:30:00 730 http://www.yiqi.com/citiao/detail_351.html 熱門標(biāo)簽: