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萃取

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-31  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):334
核心提示:萃取(extraction),又稱溶劑萃取或液-液萃取,是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。是利用物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。萃取的基本概念 萃取是分離液體混合物的單元操作之一。它是將選定的溶劑加到混合液中,因混合液的各組分在溶劑中的溶解度各不相同,從而達到混合物分離的目的。例如,在煤氣廠和某些化工廠的廢水中,含有苯酚需要回收,這樣,一方面可以回收有用的化工原料——苯酚,更重要的是防止苯酚對環(huán)境的污

萃取(extraction),又稱溶劑萃取或液-液萃取,是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。是利用物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。

萃取的基本概念

萃取是分離液體混合物的單元操作之一。它是將選定的溶劑加到混合液中,因混合液的各組分在溶劑中的溶解度各不相同,從而達到混合物分離的目的。例如,在煤氣廠和某些化工廠的廢水中,含有苯酚需要回收,這樣,一方面可以回收有用的化工原料——苯酚,更重要的是防止苯酚對環(huán)境的污染。

我們可以采取萃取的方法將適當(dāng)?shù)娜軇?,如苯加入到廢水中,使它們充分地混合接觸,由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大,大部分苯酚就從水相轉(zhuǎn)移到苯相中,再將水相和苯相分離,并進一步回收溶劑苯,這樣就達到了回收苯酚的目的。

這種利用溶劑對欲分離的組分具有較大的溶解能力,溶質(zhì)通過擴散作用轉(zhuǎn)移到溶劑中,從而達到分離的目的過程屬物理過程,稱為物理萃取。假如是由于化學(xué)作用,溶劑選擇地與溶質(zhì)化合或絡(luò)合,從而幫助溶質(zhì)重新分配,達到分離目的的過程則稱為化學(xué)萃取?;瘜W(xué)萃取主要用于金屬分離,而物理萃取則在化工生產(chǎn)尤其是在石油化工中具有廣泛的應(yīng)用。以下討論的是物理萃取。

在萃取操作中,通?;旌弦褐斜惠腿〉奈镔|(zhì)稱為溶質(zhì),其余部分稱為原溶劑,而加入的第三組分稱為溶劑或萃取劑。所取萃取劑的基本條件應(yīng)對混合物中的溶質(zhì)有盡可能大的溶解度而與原溶劑則互不相溶或部分互溶。

因此,當(dāng)溶劑和混合液混合后成為兩相,其中一個以萃取劑為主(溶有溶質(zhì))的稱為萃取相,另一個以原溶劑為主(有少量萃取劑和溶質(zhì)的)稱為萃余相,設(shè)法(如用蒸餾等方法)除去萃取相中的溶劑后得到的液體稱為萃取液或溶質(zhì),同樣,除去溶劑后的萃余相稱為萃余液。

萃取操作的進行,取決于混合物中溶質(zhì)向溶劑的傳遞,故屬于傳質(zhì)操作。液—液萃取的基本依據(jù)是溶質(zhì)在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡時的分配是分析萃取過程的基礎(chǔ)。

當(dāng)溶劑加入混合物中,可能出現(xiàn)如下三個系統(tǒng):

①溶劑和原溶劑互不相溶,與溶質(zhì)完全互溶,產(chǎn)生一對部分互溶的液相;

②溶劑和原溶劑部分互溶,與溶質(zhì)完全互溶,產(chǎn)生一對部分互溶的液相;

⑧溶劑的加入導(dǎo)致生成兩對或三對部分互溶的液相。類型①和②在萃取中更為重要。

由于溶劑的加入,產(chǎn)生新的液相,溶質(zhì)重新在兩相中分配,今以A表示溶質(zhì),為易溶組分,B表示原溶劑,為難溶組分,在萃取相中A、B兩組分濃度之比yA/yB必大于萃余相內(nèi)A、B兩組分的濃度之比,即:

yA/yB xA/xB

通過萃取的操作,可使原混合物中A、B兩組分得到某種程度的增濃或分離。所謂液—液萃取就是利用液體混合物各組分在溶劑中溶解度的差異而實現(xiàn)分離的方法。

常用的萃取方法

1、微波萃取

微波萃取是利用微波加熱來加速萃取過程的一種方法。通過調(diào)節(jié)微波加熱的相關(guān)參數(shù),對樣品進行微波加熱,由于極性分子可迅速吸收微波的能量,因此可有效加熱目標(biāo)成分,促使目標(biāo)成分完成萃取和分離。極性越大,對微波能量的吸收越多,升溫越快。反之非極性溶劑不吸收微波能量,微波對其幾乎不起加熱作用。

有學(xué)者采用微波萃取技術(shù)、GCPMS、酶聯(lián)免疫吸收法聯(lián)用的方法來測定土壤沉積物中的多氯聯(lián)苯(PCBs),與索氏萃取法相比,該方法萃取效率較高,溶劑用量大大減少,而且適合于現(xiàn)場樣品分析。

作為一種快速的前處理技術(shù),微波萃取的優(yōu)勢在于萃取效率高,試劑用量小,適用面廣,但是也存在萃取溫度和壓力的控制復(fù)雜,微波萃取儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本較高等不足之處。

2、快速溶劑萃取

快速溶劑萃取技術(shù)的本質(zhì)是液固萃取,利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同這一特性,在較高的溫度和壓力條件下,選擇溶劑,通過快速溶劑萃取儀,實現(xiàn)固體或半固體樣品中有機物的快速萃取。

溫度越高,溶劑粘度越低,待測物解吸和溶解的動力學(xué)過程越快,從而可大大縮小萃取時間,提高萃取效率,常規(guī)使用的溫度為75℃~125℃。由于液體的沸點一般隨壓力的升高而提高,因此萃取過程中增大壓力可以提供溶劑沸點,使溶劑在高溫下仍保持液態(tài),提高萃取效率,同時保證了萃取過程的安全性。

快速溶劑萃取技術(shù)的萃取效率較高,使用的萃取溶劑用量較小,但不適用于水中有機污染物的測定。

3、超臨界流體萃取

超臨界流體萃取技術(shù)是將超臨界流體作為萃取劑,萃取出某種特定成分,從而實現(xiàn)分離的技術(shù)。超臨界流體的密度與液體相近,這使它和液體溶劑一樣具有溶解能力,另外超臨界流體的粘度又與氣體接近,這使它具有較大的擴散能力,因此超臨界萃取技術(shù)可以獲得較高的萃取效率。

CO2無毒,化學(xué)穩(wěn)定性好,價格便宜,是超臨界萃取技術(shù)中最常用的溶劑。但超臨界流體萃取技術(shù)在實際應(yīng)用中也存在一些問題,如清洗萃取裝置比較困難,且必須在無菌箱中收集萃取產(chǎn)物,設(shè)備一次性投資較大。

4、超聲萃取

超聲波是指頻率在20kHz~50MHz的電磁波,它是一種機械波,含有較高的能量,這些能量通過萃取液作用在目標(biāo)成分上,利用超聲波的次級效應(yīng)和熱效應(yīng)等作用加速被萃取成分的擴散并充分與溶劑混合,從而縮短了萃取時間,提高了萃取效率。

在環(huán)境樣品前處理中,超聲萃取技術(shù)主要應(yīng)用于土壤、沉積物及污泥等樣品中有機污染物的萃取分離。該技術(shù)具有快速、價廉、高效的特點,但樣品的粒度對超聲萃取效率有很大影響,樣品粒度越大,萃取效率越低。

5、固相萃取

固相萃取誕生于20世紀(jì)70年代,該技術(shù)利用液相色譜法的分離原理,對液體樣品進行吸附時,其中某一組分被吸附,再利用某些溶劑洗去雜質(zhì),然后進行洗脫,從而達到分離、凈化和濃縮的目的。

固相萃取技術(shù)相比于傳統(tǒng)的液-液萃取法,具有高效、溶劑用量少、操作安全、回收率高、重現(xiàn)性好、便于自動化等特點,在環(huán)境、食品等諸多領(lǐng)域取得了長足的發(fā)展,固相萃取技術(shù)已成為目前最常用的樣品前處理方法之一,但該方法也存在樣品消耗量大,組分易損失等缺點。

6、固相微萃取

固相微萃取是基于固相萃取技術(shù)發(fā)展起來的新型的、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。固相微萃取設(shè)備與色譜進樣器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纖維,從液態(tài)或氣態(tài)樣品中萃取出待測物,再將富集了待測物的纖維直接轉(zhuǎn)移到色譜儀中,解吸附后進行分離分析。

固相微萃取設(shè)備攜帶方便,操作簡單,無溶劑,測定快速高效,抗干擾能力強,并且具有較高的靈敏度和檢測限。但目前在環(huán)境監(jiān)測工作中,固相微萃取技術(shù)主要應(yīng)用于實驗室測定,還不能完全在室外現(xiàn)場應(yīng)用。

固相微萃取技術(shù)發(fā)展時間較短,很多研究還處于探索階段,相信隨著材料科學(xué)的發(fā)展和加工工藝的進一步提高,固相微萃取技術(shù)將獲得更大的發(fā)展空間。

萃取技術(shù)的應(yīng)用

當(dāng)今用于食品安全檢測中研究和應(yīng)用較多的萃取技術(shù),主要有固相萃取技術(shù)、固相微萃取技術(shù)、超臨界萃取技術(shù)、微波萃取技術(shù)等。

這些新技術(shù)常用在食品安全檢測前處理中的樣品提取和分離。金晶基于超聲提取、磁性固相萃取技術(shù),建立了土壤中四種苯脲類除草劑的前處理方法,并采用超高效液相色譜質(zhì)譜法進行定性定量分析。優(yōu)化了萃取溶劑、超聲頻率、萃取時間、初始超聲萃取溫度、稀釋水樣體積、磁性納米材料的種類和用量對土壤中待測物質(zhì)回收率的影響。

有學(xué)者采用頂空固相微萃取(HS-SPME),結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)分析了實驗室自制麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分,并對萃取頭、預(yù)熱時間、萃取時間、萃取溫度進行了優(yōu)化。確定了最佳的萃取條件:采用65μmPDMS/DVB的纖維萃取頭,60℃預(yù)熱30分鐘,萃取30分鐘。研究表明,頂空固相微萃取技術(shù)及氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)能很好地用來分析麻婆豆腐中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),且樣品萃取條件的不同對麻婆豆腐風(fēng)味成分的準(zhǔn)確測定具有一定影響。不同種類的麻婆豆腐在感官評鑒上也有所差異。

有學(xué)者建立一種基于離子液體的分散液相微萃取的樣品前處理技術(shù),結(jié)合高效液相色譜方法,測定液態(tài)奶中殘留藥物恩諾沙星和環(huán)丙沙星??疾炝溯腿┓N類、萃取劑體積、渦旋萃取時間、鹽濃度、pH因素對萃取效率的影響。確定了最佳萃取條件,該方法操作簡單,消耗試劑少,定量準(zhǔn)確,可用于液態(tài)奶中喹諾酮類藥物殘留的分析檢測。

有學(xué)者制備3種內(nèi)吸性農(nóng)藥分子印跡聚合物及固相萃取柱,應(yīng)用分子印跡技術(shù)制備分子印跡聚合物,通過研究模板分子、功能單體和交聯(lián)劑的配比關(guān)系以及索氏萃取效率,分析該聚合物制備的影響因素。通過吸附試驗分析該聚合物特異性;通過研究不同洗脫溶劑、洗脫體積等因素對該萃取柱的使用進行優(yōu)化,最后通過對黃瓜樣品添加回收率測定分析該方法的實用性。制備出多目標(biāo)物特異性分子印跡聚合物,其對嘧菌酯、噻蟲啉和吡蟲啉具有較高識別能力和快速吸附效果,以此聚合物作為吸附功能原料制備固相萃取柱,建立固相萃取與液質(zhì)聯(lián)用檢測農(nóng)藥殘留的方法。


蒸餾、過濾、蒸發(fā)、萃取和分液的區(qū)別

蒸餾 1、原理、目的 蒸餾的原理是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰(汽化),并使其冷凝(液化)。蒸餾的目的是分離液態(tài)混合物,即從混合溶液中分離出某種(或幾種)純液態(tài)物質(zhì)...[查看全部]


蒸餾、過濾、蒸發(fā)、萃取和分液的區(qū)別 : 萃取 蒸餾

1、原理、目的

蒸餾的原理是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰(汽化),并使其冷凝(液化)。蒸餾的目的是分離液態(tài)混合物,即從混合溶液中分離出某種(或幾種)純液態(tài)物質(zhì)。要求溶液中的其他成分是難揮發(fā)的,或者是沸點與餾出物的沸點相差很大的物質(zhì)。蒸餾用于不同沸點液態(tài)混合物的分離時,也就是分餾過程。

2、適用范圍

液態(tài)混合物的分離;測定化合物的沸點;提純;回收溶劑等。如實驗室制取蒸餾水;海水蒸餾(海水淡化的重要方法就是蒸餾);工業(yè)上制酒精和由工業(yè)酒精中制取無水乙醇等。

3、實驗室蒸餾裝置(如下圖所示)及注意事項

實驗室蒸餾裝置.jpg

①調(diào)整好溫度計的位置,水銀球的上端恰好位于蒸餾燒瓶支管口下端所在的水平線上,以用于測量蒸氣的溫度。

②加入沸石(或碎瓷片)以防止液體暴沸。蒸餾燒瓶不能直接加熱,需墊石棉網(wǎng)。

③正確安排進、出水的方向。下進上出,與蒸氣形成逆向熱交換。

④蒸餾燒瓶中盛放液體的量不能超過其容積的2/3,也不應(yīng)少于其容積的1/3。

4、使用的主要儀器

蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶、溫度計、酒精燈等。

過濾

1、原理、目的

過濾的原理是將不溶于液體的固態(tài)物質(zhì)從液體的混合物中分離開來。過濾的目的是分離互不相溶的液體和固體的混合物。通過過濾器過濾時,液體透過濾紙,而固態(tài)物質(zhì)留在濾紙上,從而使固體和液體分離。

2、適用范圍

不溶于液體的固體與液體進行分離。如凈化水中的固體雜質(zhì);實驗室用于分離沉淀;粗鹽提純時除去不溶于水的雜質(zhì)等。

3、實驗室過濾裝置(如下圖所示)及注意事項

實驗室過濾裝置.jpg

若過濾液體較渾濁,應(yīng)靜置片刻,先過濾上層清液;過濾后若仍渾濁,可再過濾一次;經(jīng)兩次過濾后的液體仍然渾濁時應(yīng)檢查原因,如儀器不干凈,液面高于濾紙邊緣,濾紙破損等。

4、使用的儀器

漏斗、玻璃棒(作用——引流)、燒杯、鐵架臺等。

5、操作要點

過濾時必須做到“一貼”、“二低”、“三靠”。

“一貼”:濾紙的

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: 萃取

萃取劑又叫萃取液,是能與被萃取物形成溶于有機相的萃合物的化學(xué)試劑。萃取劑的選擇極為關(guān)鍵,其既制約影響萃取操作的進程,又決定了萃取產(chǎn)品質(zhì)量水平高低及萃取工藝經(jīng)濟性的表現(xiàn)。

什么是萃取劑

萃取指利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同,使溶質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中,將絕大部分的溶質(zhì)提取出來的方法。萃取又稱溶劑萃取或液-液萃取,是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過程,是化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的單元操作。

萃取劑就是用于萃取的溶劑,常見的萃取劑有:苯、四氯化碳、酒精、煤油、直餾汽油、乙烷、環(huán)乙烷、水……,水是最廉價、最易得、最安全的萃取劑。以上的萃取劑主要為物理萃取劑,主要使用在化工生產(chǎn)中。

可溶物質(zhì)在不同的溶劑中有著不同的溶解度,也就是分配系數(shù)不同,即在一定溫度下,可溶物與兩種溶劑不發(fā)生化學(xué)作用時,其在兩種溶劑中溶解度之比是一個定值。不論所加可溶物的量是多少,都是如此,屬于物理變化。

分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù),用公式表示為CA/CB=K。CA、CB分別表示一種物質(zhì)在兩種互不相溶或微溶的溶劑中的濃度,K是一個常數(shù),即分配系數(shù)。

萃取劑.jpg

萃取劑選擇的基本原則

要確?;すに囐|(zhì)量水平,萃取環(huán)節(jié)中,在萃取劑的選擇上,應(yīng)遵循以下幾點原則:

(1)萃取劑要具備較好的選擇性。萃取劑在萃取中要對欲萃取溶質(zhì)起到良好的溶解作用,對諸如稀釋劑等其他溶液組分要做到不溶或少溶,在溶液組分選擇上,萃取劑應(yīng)具備明確的指向性;

(2)萃取劑要具備較好的物理性質(zhì)。這是基于萃取劑物理性質(zhì)會給萃取操作施加影響;

(3)萃取劑要具備較好的化學(xué)穩(wěn)定性。萃取劑化學(xué)穩(wěn)定性是否完好,直接關(guān)系到萃取操作過程的安全性,因此,應(yīng)優(yōu)選腐蝕性較小,聚合、分解反應(yīng)較弱,抗氧化及熱穩(wěn)定性較強的類型;

(4)萃取劑在萃取速度上要有上佳表現(xiàn),以提高化工工藝流程的經(jīng)濟性;

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: 萃取

固相萃取技術(shù)是一種基于色譜理論的樣品前處理方法,它采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離及純化。對比傳統(tǒng)的液-液萃取,固相萃取具有選擇性強、分離時間短、回收率高、不易乳化、有機溶劑用量少及易于自動化等優(yōu)點,被廣泛地應(yīng)用在水質(zhì)檢測、制藥、環(huán)境分析、食品分析及煙草分析等領(lǐng)域。

固相萃取的原理

固相萃取就是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)物,使目標(biāo)物與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱介吸附,達到分離和富集目標(biāo)物的目的。

固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象;因采用高效、高選擇性的吸附劑(固定相),固相萃取能顯著減少溶劑的用量;固相萃取的預(yù)處理過程簡單,費用低。

固相萃取是近年來發(fā)展迅速的一種樣品前處理技術(shù),目前在國外已逐漸取代溶劑萃取法,其相對于溶劑萃取法有如下優(yōu)點:①分析物回收率高;②無需相分離,分析物各組分易收集;③溶劑用量少,減少了對環(huán)境的污染;④樣品消耗少;⑤更有效地分離富集目標(biāo)分析物;⑥操作簡單、省時省力,易于實現(xiàn)自動化。

固相萃取的分類

固相萃取實質(zhì)上是一種液相色譜分離,其主要分離模式也與液相色譜相同,可分為正相固相萃取、反相固相萃取及離子交換固相萃取。固相萃取所用的吸附劑也與色譜常用的固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別。

正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的,吸附劑極性大于洗脫液極性,用來萃取極性物質(zhì)。在正相萃取時目標(biāo)物如何保留在吸附劑上,取決于目標(biāo)物的極性官能團與吸附劑表面的極性官能團之間的相互作用,其中包括了氫鍵、π-π鍵相互作用、偶極一偶極相互作用、偶極一誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性一極性作用。

反相固相萃取所用的吸附劑極性小于洗脫液極性,所萃取的目標(biāo)物通常是中等極性到非極性化合物,目標(biāo)物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,主要是非極性-非極性相互的色散力。

離子交換固相萃取用的吸附劑是帶有

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快速溶劑萃取 : 萃取

以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據(jù),運用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑,在溫度較高與壓力較高的條件下,將固體或半固體樣品中的有機物快速提取出來的方法就是快速溶劑萃取技術(shù)。

因為待測樣本從基體上解吸與溶解動力學(xué)過程會因高溫條件而加快,所以此種方式可有效縮短提取時間,并且溶劑的溶解能力會因加熱而增強,此種方式也可將溶劑的具體用量降低。可通過保持一定壓力的方式提升溶劑在萃取過程中的沸點,以達到萃取效率的提高,保障萃取過程的安全性。

快速溶劑萃取的基本原理

1、溫度增加

升高溫度對于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機體中的擴散速度,使萃取效率得以提升。

50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實驗證實,萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內(nèi),以此對樣品中易揮發(fā)組分進行萃取。

2、壓力加大

隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。

氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。

3、 多次循環(huán)

萃取過程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達成。

快速溶劑萃取設(shè)備.jpg

快速溶劑萃取的工作流程

1、準(zhǔn)備樣品

樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降,樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進行干燥,注意此處不要運用硫酸鈉。

樣品萃取效率會因樣品顆粒

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超聲波萃取 : 萃取

超聲波萃取,亦稱為超聲波輔助萃取、超聲波提取,是利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生的強烈空化效應(yīng)、擾動效應(yīng)、高加速度、擊碎和攪拌作用等多級效應(yīng),增大物質(zhì)分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,從而加速目標(biāo)成分進入溶劑,促進提取的進行。

超聲波萃取的原理

超聲波是指頻率為20kHz~50MHz的電磁波,它是一種機械波,需要能量載體——介質(zhì)來進行傳播。其穿過介質(zhì)時,會產(chǎn)生膨脹和壓縮2個過程。

超聲波能產(chǎn)生并傳遞強大的能量,給予介質(zhì)極大的加速度。這種能量作用于液體時,膨脹過程會形成負壓。如果超聲波能量足夠強,膨脹過程就會在液體中生成氣泡或?qū)⒁后w撕裂成很小的空穴。這些空穴瞬間即閉合,閉合時產(chǎn)生高達3000MPa的瞬間壓力,稱為空化作用。

這樣連續(xù)不斷產(chǎn)生的高壓就像一連串小爆炸不斷地沖擊物質(zhì)顆粒表面,使物質(zhì)顆粒表面及縫隙中的可溶性活性成分迅速溶出。同時在提取液中還可通過強烈空化,使細胞壁破裂而將細胞內(nèi)溶物釋放到周圍的提取液體中。超聲空穴提供的能量和物質(zhì)間相互作用時,產(chǎn)生的高溫高壓能導(dǎo)致游離基和其他組分的形成。

超聲波萃取設(shè)備.jpg

據(jù)此原理,超聲波處理純水會使其熱解成氫原子和羥基,兩者通過重組生成過氧化氫,當(dāng)空穴在緊靠固體表面的液體中發(fā)生時,空穴破裂的動力學(xué)明顯發(fā)生改變。在純液體中,空穴破裂時,由于它周圍條件相同,因此總保持球形。

然而緊靠固體邊界處,空穴的破裂是非均勻的,從而產(chǎn)生高速液體噴流,使膨脹氣泡的勢能轉(zhuǎn)化成液體噴流的動能,在氣泡中運動并穿透氣泡壁。噴射流在固體表面的沖擊力非常強,能對沖擊區(qū)造成極大的破壞,從而產(chǎn)生高活性的新鮮表面。利用超聲波的上述效應(yīng),從不同類型的樣品中提取各種目標(biāo)成分是非常有效的。

目前超聲波本身在化學(xué)領(lǐng)域已經(jīng)有了廣泛的應(yīng)用,將其應(yīng)用于各種分離也顯示了許多優(yōu)越性。超聲波作用于液-液、液-固兩相,多相體系,表面體系以及膜界面體系,會產(chǎn)生一系列的物理化學(xué)作用,并在微環(huán)境內(nèi)產(chǎn)生各種附加

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: 精餾萃取

萃取精餾是一種現(xiàn)代化工技術(shù),屬于分離混合物的一種工藝,這種工藝技術(shù)應(yīng)用廣泛。萃取精餾技術(shù)是通過在物料中加入溶劑,使物料中的不同元素互相分離出來,從而達到提取物質(zhì)或者提高純度的目的。

萃取精餾的原理

在基本有機化工生產(chǎn)中,經(jīng)常會遇到組分的相對揮發(fā)度比較接近,組分之間也存在形成共沸物的可能性。

若采用普通精餾的方法進行分離,將很困難,或者不可能。對于這類物系,可以采用特殊精餾方法,向被分離物系中加入第三種組分,改變被分離組分的活度系數(shù),增加組分之間的相對揮發(fā)度,達到分離的目的。

如果加入的溶劑與原系統(tǒng)中的一些輕組分形成最低共沸物,溶劑與輕組分將以共沸物形式從塔頂蒸出,塔底得到重組分,這種操作稱為共沸精餾;如果加入的溶劑不與原系統(tǒng)中的任一組分形成共沸物,其沸點又較任一組分的沸點高,溶劑與重組分將隨釜液離開精餾塔,塔頂?shù)玫捷p組分,這種操作稱為萃取精餾。

萃取精餾工藝流程.jpg

萃取精餾溶劑的選擇

由于萃取精餾混合物多為強非理想性的系統(tǒng),所以工業(yè)生產(chǎn)中選擇適宜溶劑時主要應(yīng)考慮以下幾點:

1、選擇性:溶劑的加人要使待分離組分的相對揮發(fā)度提高顯著,即要求溶劑具有較高的選擇性,以提高溶劑的利用率;

2、溶解性:要求溶劑與原有組分間有較大的相互溶解度,以防止液體在塔內(nèi)產(chǎn)生分層現(xiàn)象,但具有高選擇性的溶劑往往伴有不互溶性或較低的溶解性,因此需要通過權(quán)衡選取合適的溶劑,使其既具有較好的選擇性,又具有較高的溶解性;

3、沸點:溶劑的沸點應(yīng)高于原進料混合物的沸點,以防止形成溶劑與組分的共沸物。但也不能過高,以避免造成溶劑回收塔釜溫過高。

目前萃取精餾溶劑篩選的方法有實驗法、數(shù)據(jù)庫查詢法、經(jīng)驗值方法、計算機輔助分子設(shè)計法用實驗法篩選溶劑是目前應(yīng)用最廣的方法,可以取得很好的結(jié)果,但是實驗耗費較大,實驗周期較長。實驗法有直接法、沸點儀法、色譜法、氣提法等。實際應(yīng)用過程中往往需要幾種方法結(jié)合使用,以縮短接近目標(biāo)溶劑的

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