一、旋轉(zhuǎn)流變儀、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的區(qū)別

液體或流體的粘度，只要是工科或理科背景的技術(shù)人員基本上都是知道的。粘度，是“稠”，“稀”，“厚”，“薄”等感官的量化單位而已。從這個(gè)角度上說，沒有錯(cuò)！但是在細(xì)究下去，又會(huì)發(fā)現(xiàn)原來“粘度”這個(gè)物理量涉及的方面又非常多，疑惑會(huì)更多。疑惑之一就是旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)和旋轉(zhuǎn)流變儀的區(qū)別。

先從技術(shù)的角度探討一下吧。如果只需要測(cè)量粘度和溫度、剪切速率、壓力的關(guān)系，只關(guān)心屈服應(yīng)力、觸變性現(xiàn)象的話，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)就足夠了。那嚴(yán)格意義上的旋轉(zhuǎn)流變儀就是具備了旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的所有功能，又能測(cè)量樣品的粘彈性（儲(chǔ)能模量G’，損耗模量G”,損耗因子Tan Delta）。從硬件上看，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的馬達(dá)通常是機(jī)械軸承支撐的，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)時(shí)空氣軸承支撐的。

簡(jiǎn)單的說，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)所能測(cè)量的旋轉(zhuǎn)流變儀全部都可以勝任，反之不然。

由于旋轉(zhuǎn)流變儀并非是很常規(guī)的儀器，并非所有人都知道上述的區(qū)別，所以市場(chǎng)上有什么把這兩個(gè)概念混淆了。有的把粘度計(jì)當(dāng)作流變儀推銷給客戶，又不把中間的區(qū)別講清楚，這是不對(duì)的。

從價(jià)格上看，如果有人給你說20萬人民幣可以賣給你一臺(tái)旋轉(zhuǎn)流變儀，就要當(dāng)心了。因?yàn)檎嬲男D(zhuǎn)流變儀采用的是空氣軸承驅(qū)動(dòng)馬達(dá)，同時(shí)又帶間隙自動(dòng)控制，硬件的成本就超過這個(gè)數(shù)了。

看定義：用于測(cè)試固體、半固體或者流體的粘彈性的儀器，叫做流變儀；而僅僅用作測(cè)定流體黏性流動(dòng)行為的儀器，叫粘度計(jì)。（p2，《實(shí)用流變測(cè)量學(xué)》，石油工業(yè)出版社，2009年版）

區(qū)別一目了然。

二、MARS流變儀工作站

國(guó)內(nèi)至今還有很多用戶記得上世紀(jì)80年代使用哈克RV20旋轉(zhuǎn)流變儀的經(jīng)歷，但時(shí)間飛逝，現(xiàn)在哈克旋轉(zhuǎn)流變儀核心技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到第五代了。最具代表性的就是上圖中間所代表的模塊化MARS流變儀，代表了當(dāng)今旋轉(zhuǎn)流變儀世界最先進(jìn)的流變儀工作站理念。

首先旋轉(zhuǎn)流變儀驅(qū)動(dòng)馬達(dá)必須采用幾乎無摩擦同時(shí)又具有高剛度的空氣軸承，這樣才能將對(duì)流變數(shù)據(jù)影響減至最小同時(shí)又不會(huì)因剛度問題導(dǎo)致的數(shù)據(jù)異常。其次是超低慣量的驅(qū)動(dòng)馬達(dá)和超高精度的光學(xué)編碼器以測(cè)試樣品的變形。最重要的一點(diǎn)是流變儀發(fā)展日新月異，配合旋轉(zhuǎn)流變儀的新測(cè)試方法和新手段層出不窮，而哈克MARS流變儀工作站無疑是業(yè)內(nèi)的最頂尖產(chǎn)品。

哈克RS6000流變儀前身是哈克RS600流變儀，擁有了高端旋轉(zhuǎn)流變儀所必須的所有硬件和軟件技術(shù)，可以說是一臺(tái)簡(jiǎn)化版的MARS。如果你不需要MARS上的顯微可視流變附件RheoScope，也不需要流變儀和紅外聯(lián)用測(cè)試附件Rheonaut，不需要做到600攝氏度的輻射對(duì)流爐，那么哈克RS6000是最合適的、性價(jià)比最高的研發(fā)級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀。

哈克RS1旋轉(zhuǎn)流變儀相對(duì)而言沒有MARS或者RS6000有名，但是可以作為一臺(tái)入門級(jí)的旋轉(zhuǎn)流變儀。別看它現(xiàn)在的指標(biāo)沒有MARS和RS6000好，但20年以前也是頂呱呱的好型號(hào)。

這三種產(chǎn)品目前每一年在國(guó)內(nèi)用戶的比例大概是4：4：2，可能是大多數(shù)用戶選購(gòu)流變儀傾向于研發(fā)，但是有部分流變研究走得靠前的用戶已經(jīng)延伸到RS1系列的流變儀作為常規(guī)的檢測(cè)手段了。說明還是國(guó)內(nèi)流變的發(fā)展已經(jīng)進(jìn)入一個(gè)新臺(tái)階了

哈克流變儀從RS75開始，一直沿用的是單柱式的支撐結(jié)構(gòu)。測(cè)量馬達(dá)在頂部固定，溫控和測(cè)量下板在一個(gè)可移動(dòng)的Stage上。但是從擴(kuò)展空間上來看，如果客戶需要加裝較大的附件，RS系列的流變儀產(chǎn)品就勉為其難了。
在2003年，Karlsruhe的研發(fā)人員已經(jīng)預(yù)感到開發(fā)一款全新概念流變儀的必要性。它一定和RS系列的產(chǎn)品不一樣，要具備當(dāng)代的流變儀的所有必要和重要的功能，同時(shí)還必須有足夠的想象力，應(yīng)對(duì)未來的挑戰(zhàn)。到2010年，哈克MARS旋轉(zhuǎn)流變儀已經(jīng)發(fā)展到第三代了。經(jīng)過這么多年的歷練，哈克MARS流變儀無論從性能上，還是擴(kuò)展功能上，無疑是哈克流變儀歷史上的扛鼎之作。

映入眼中的是全新的雙柱式一體化的框架結(jié)構(gòu)，看到實(shí)物的無不驚嘆哈克MARS流變儀居然那么大，而且有這么堅(jiān)固的結(jié)構(gòu)和精巧做工。接近七十公斤和一米高的個(gè)頭，可以穩(wěn)穩(wěn)地安坐在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，縱有外界的擾動(dòng)，抑或是粘度、模量超高的樣品，這樣的結(jié)構(gòu)都能穩(wěn)如泰山。但你仔細(xì)去看，卻又分明體現(xiàn)出德國(guó)產(chǎn)品的精細(xì)和精益求精，每一個(gè)細(xì)節(jié)都不會(huì)讓人失望。

我第一次看到MARS的樣機(jī)是在2006年的上海展會(huì)，是面向廣大用戶的展會(huì)。當(dāng)時(shí)和MARS在一起展出的還有哈克的微型混合擠出機(jī)Minilab+制樣機(jī)MiniJet，這三個(gè)個(gè)產(chǎn)品真是天作之合，完美地為聚合物流變儀研究提供了完整的解決方案。哈克Minilab可以為用戶提供方便的方法，用很少的原料（幾克就可以了）就可以做配方研究，然后用MiniJet做出圓形樣品，最終用MARS測(cè)量流變的性能。

MARS在發(fā)展到第三代產(chǎn)品（2009.08發(fā)布），最大的亮點(diǎn)是真正實(shí)現(xiàn)了常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下nN.m級(jí)的超低扭矩測(cè)試。為什么是常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下呢？市場(chǎng)上有太多號(hào)稱nN.m扭矩的流變儀了，但用戶買回去想用的時(shí)候，才被告知需要實(shí)驗(yàn)室如何如何，實(shí)驗(yàn)臺(tái)如何如何，操作人員如何如何，總之不是那么容易實(shí)現(xiàn)的。想想也是，那些整機(jī)重量只有MARS一半的流變儀對(duì)外界的抗干擾能力肯定是比較弱的，雖然樣本和介紹中指標(biāo)寫得很好，實(shí)現(xiàn)起來就出問題了。MARS在這方面表現(xiàn)不俗，就是來自于儀器框架高剛度的總體設(shè)計(jì)以及矢量馬達(dá)超低慣量的完美組合，一舉攻克了這個(gè)難題。可以這么說，哈克MARS流變儀是市場(chǎng)上唯一在實(shí)驗(yàn)室常規(guī)條件下實(shí)現(xiàn)納牛米級(jí)扭矩測(cè)量的旋轉(zhuǎn)流變儀。

可能有人對(duì)當(dāng)前眾多流變儀的型號(hào)不知所措的時(shí)候，哈克MARS流變儀反而是一款獨(dú)特的流變儀。如果你是要尋找一臺(tái)最前沿、又能應(yīng)對(duì)未來研究的需求，那么MARS將是最合適的流變儀。

三、如何選擇溫度控制單元

很多人都認(rèn)為旋轉(zhuǎn)流變儀和有一些簡(jiǎn)單的分析儀器一樣有標(biāo)準(zhǔn)的配置, 包括了所有需要的部件和配件，只要買回去用就可以了。其實(shí)不然，旋轉(zhuǎn)流變儀現(xiàn)在發(fā)展到了一個(gè)比較成熟，同時(shí)也是很復(fù)雜的分析儀器系統(tǒng)了。由于旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，下面我先簡(jiǎn)要說明一下目前可選的常用四種溫控系統(tǒng)，然后再就一些典型的應(yīng)用推薦相關(guān)的配置： 

 首先是廣受歡迎的半導(dǎo)體（Peltier）溫控單元。它是利用了半導(dǎo)體的一種特殊效應(yīng)，通過本身溫度的升高或降低就能對(duì)平行板、錐板或同心圓筒的樣品控溫，原理簡(jiǎn)單，控制方便，已成為研究精細(xì)化工、食品、化妝品、涂料、油墨等流變性能的首選溫控系統(tǒng)。Peltier半導(dǎo)體溫控方式的溫度上限可以到200°C，基本滿足了上述領(lǐng)域?qū)Ω邷販y(cè)試范圍的需要。其溫度的下限極限可以到達(dá)-60°C，也能滿足很多低溫測(cè)試的要求了。而且它最大的優(yōu)點(diǎn)是升降溫速度超快，最快可以實(shí)現(xiàn)60°C/分鐘的變溫速度，溫控的精度也能達(dá)到0.1~0.2°C。不過半導(dǎo)體溫控系統(tǒng)一定要接一個(gè)循環(huán)裝置，不管是水冷還是風(fēng)冷，用于保護(hù)溫控系統(tǒng)不要過熱燒毀。另外要實(shí)現(xiàn)零度以下的溫度測(cè)試，外接循環(huán)裝置也要具有降溫能力，這樣才能輔助Peltier系統(tǒng)降到更低的溫度。比如說要Peltier系統(tǒng)降到-40°C，那么外接循環(huán)器也要能降到-20°C。 

 第二種溫控方式就是電加熱溫控系統(tǒng)。說簡(jiǎn)單些，就是電熱毯的加熱方式，可以實(shí)現(xiàn)平行板、錐板或同心圓筒的控溫。與第一種Peltier方式相比，電加熱方式的溫度上限可以提高到400°C（平行板、錐板）或者是300°C（同心圓筒），滿足相關(guān)高分子熔體和其它高溫測(cè)試的需要。由于加熱體本身的熱慣量較大，所以一旦到達(dá)設(shè)定溫度后，溫度波動(dòng)小。特別是平行板、錐板測(cè)試樣品時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)在裝樣過程中溫度大幅波動(dòng)的問題。但同時(shí)帶來的不足就是電加熱系統(tǒng)升溫速度慢，視溫度范圍的不同，升溫速度在3~5°C/分鐘不等。好在可以在電加熱溫控系統(tǒng)中接入一套液體控溫的循環(huán)器，加速降溫，同時(shí)還能實(shí)現(xiàn)一些低于室溫的實(shí)驗(yàn)。 

  第三種溫控方式是直接接入液體控溫循環(huán)器的方法，俗稱水浴控溫。當(dāng)然循環(huán)液既可以是水，也可以是溫度范圍更寬的硅油或水/乙二醇的混合液。這種控溫系統(tǒng)的溫度范圍就依賴與所接循環(huán)器的能力了，有溫度范圍窄的，也有從-40°C ~ 150 °C的，不一而足。 

 最后一種溫控方式是輻射對(duì)流爐。從名字上看就是相對(duì)較新的溫控方式，你猜的沒錯(cuò)，溫控范圍從-150°C 到 600°C，是溫控范圍最寬的方式。簡(jiǎn)單說就是電吹風(fēng)+電熱毯雙系統(tǒng)，配合液氮低溫系統(tǒng)，是最無敵的方式，也是最昂貴的溫控方式。適用于平行板、錐板、固體扭轉(zhuǎn)（DMA功能）、熔體拉伸、紫外固化等等，也是聚合物流變學(xué)通常選的方式。 

 旋轉(zhuǎn)流變儀鼓勵(lì)客戶根據(jù)自己的確實(shí)需要選配一種或幾種最適合于研究?jī)?nèi)容和方向的溫控系統(tǒng)，沒有最好的溫控，只有最合適的溫控。 

 所以下面推薦不同行業(yè)的溫控選擇：

 石油化工：電加熱  Peltier  輻射對(duì)流爐CTC  液體控溫；

 易燃易爆樣品：液體控溫(唯一的選擇，安全性第一);  

 高分子：電加熱  CTC Peltier;

 油墨、涂料、食品、化妝品、藥物流變性能研究：Peltier 液體控溫。

四、如何選擇轉(zhuǎn)子

在這一點(diǎn)上，也讓很多不熟悉流變儀的用戶頭疼不已。其實(shí)只要抓住一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)就行了，按和樣品接觸面積的大小來排序，同心圓筒轉(zhuǎn)子的面積大于平行板和錐板的面積，直徑大的轉(zhuǎn)子比直徑小的轉(zhuǎn)子能夠有更多與樣品接觸的面積。所以在同一臺(tái)流變儀相同的測(cè)量扭矩范圍之內(nèi)，面積越大的，可以測(cè)量的粘度越低；而如果要測(cè)量高粘度、高剪切應(yīng)力的樣品，就要選擇小直徑的轉(zhuǎn)子。目前商用流變儀中可以選擇的最小直徑的轉(zhuǎn)子是8mm，而最大直徑是60mm，各種形式的平行板、錐板和同心圓筒都有。

 如果是要測(cè)量比水粘度還低的樣品的話，還可以選用新型的雙狹縫同心圓筒轉(zhuǎn)子。

 不過還有幾個(gè)技術(shù)問題要解釋一下：

1. 很多人不清楚同樣直徑的平行板和錐板有什么用途？不同錐度的錐板又如何區(qū)別使用？簡(jiǎn)單的說，平行板測(cè)試時(shí)樣品內(nèi)部有剪切速率（剪切應(yīng)變）的梯度變化，樣品變化是不均勻的。但這種方法簡(jiǎn)單，操作方便，還可以做變溫實(shí)驗(yàn)。而錐板測(cè)試可以接近于均勻變化的剪切場(chǎng)，錐角越小越好。但帶來的問題就是有大顆粒的樣品不宜用錐板測(cè)試，變溫實(shí)驗(yàn)也不推薦用錐板。

2. 同心圓筒測(cè)試的一個(gè)理論前提是狹縫要足夠的小，這樣才能近似于等剪切流場(chǎng)。但由于不同粘度測(cè)試的需求，有很多設(shè)計(jì)上就逐漸偏離了這樣的原則了。

3. 同心圓筒樣品量相對(duì)比平行板、錐板測(cè)試樣品量要大，樣品溫度均勻所需要花費(fèi)的時(shí)間更長(zhǎng)。

 還有幾個(gè)特殊的場(chǎng)合：

1. 對(duì)于固化交聯(lián)的樣品，可以提供鋁制的可拋棄式的轉(zhuǎn)子；

2. 對(duì)于需要進(jìn)行光學(xué)測(cè)量的樣品，可以選用石英玻璃制的平行板轉(zhuǎn)子；

3. 如果是電流變的樣品，可以選絕緣式的轉(zhuǎn)子；

4.  高溫高壓條件下的轉(zhuǎn)子，可以最高耐受700大氣壓，300°C的極端條件；

五、聯(lián)用技術(shù)

RheoScope：顯微可視流變
Rheonaut：紅外-流變聯(lián)用

話說流變學(xué)發(fā)展到近年來，測(cè)量方面的技術(shù)幾乎已經(jīng)到極致了。各家的旋轉(zhuǎn)流變儀，不管是傳感器、驅(qū)動(dòng)馬達(dá)一體化設(shè)計(jì)，還是分離式設(shè)計(jì)，亦或是采用托杯馬達(dá)，還是永磁體馬達(dá)，客觀地說都是各有優(yōu)缺點(diǎn)，誰也沒有比誰高出多少。在這里不是華山論劍，非要選出一個(gè)武林盟主來，各派有各派的絕技。而真正掌握流變測(cè)量學(xué)發(fā)展大方向的，無非就是兩點(diǎn)：與微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)手段的聯(lián)用，以及流變儀的細(xì)分應(yīng)用。

關(guān)于第二點(diǎn)不在本篇討論之列，我們來看看第一點(diǎn)：與微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)手段的聯(lián)用。聯(lián)用技術(shù)，就是把某一項(xiàng)測(cè)試手段coupling（藕合）到另一種測(cè)量?jī)x器上，實(shí)時(shí)同步地對(duì)一個(gè)樣品的兩種不同性能或信息進(jìn)行測(cè)量，從而獲得互為補(bǔ)充論證的科學(xué)依據(jù)。哈克流變儀的研發(fā)專家看到了這個(gè)趨勢(shì)，并很快地推出了在流變儀上同步觀察顯微結(jié)構(gòu)的“顯微流變測(cè)試單元RheoScope”。

Karlsruhe（德國(guó)卡爾斯魯厄，哈克流變儀總部所在地）推出RheoScope，一下子為流變研究的方法添加了利器。以往的流變測(cè)試結(jié)果解析，要耗費(fèi)用戶大量時(shí)間去分析和推測(cè)，還需要用其它的方法和手段去驗(yàn)證。有了RheoScope，測(cè)試人員在進(jìn)行流變測(cè)試的時(shí)候，可以在電腦屏幕上直接看到RheoScope光學(xué)顯微鏡下樣品在不同應(yīng)力或應(yīng)變情況下的顯微結(jié)構(gòu)。這大大方便了流變研究者，記錄下來的照片和錄像成為了流變曲線最好的佐證。

只要是在光學(xué)顯微鏡下能看到的變化，都可以在哈克流變儀中同步地進(jìn)行測(cè)量。諸如材料的結(jié)晶、分相、團(tuán)聚、解聚、取向、乳化、水化等等，在RheoScope下都一目了然，整個(gè)的動(dòng)態(tài)變化也一一被記錄下來。這對(duì)聚合物、溶液、乳液、食品、化妝品、藥品、涂料、油墨等各個(gè)領(lǐng)域的流變研究，都有很好的幫助。

在推出RheoScope大獲成功后，Karlsruhe在2010年底又推出了Rheonaut單元。Rheonaut技術(shù)更是將Thermo Fisher Scientific集團(tuán)公司的優(yōu)勢(shì)發(fā)揮到極致，就是將Nicolet紅外光譜技術(shù)集成到哈克MARS旋轉(zhuǎn)流變儀之中，在流變測(cè)試同時(shí)完成紅外光譜的測(cè)量。

FTIR技術(shù)直接揭示基團(tuán)和鏈段的變化，相對(duì)于RheoScope在微米級(jí)尺度的信息，Rheonaut進(jìn)一步探測(cè)到更深層次的信息。由于紅外光譜技術(shù)關(guān)注于微觀結(jié)構(gòu)的變化，旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)量的是樣品宏觀性能的統(tǒng)計(jì)值，所以Rheonaut技術(shù)將會(huì)在化學(xué)反應(yīng)、交聯(lián)、分解、氧化、相變、變性等等方面的研究領(lǐng)域大放異彩。

六、珩璟科技與哈克

流變儀的銷售與技術(shù)服務(wù)是一件非常有趣的事情，在不斷的學(xué)習(xí)和與客戶的溝通交往中，越發(fā)體現(xiàn)我們的價(jià)值，那就是持續(xù)為客戶的產(chǎn)品研發(fā)和質(zhì)量控制提供更多、更好、更專業(yè)的解決方案。

哈克，無疑是一個(gè)令人尊敬的品牌。135年的歷史，沉淀的是閃光的品質(zhì)基因—-來自德國(guó)的工匠精神。135年，專注于流變，專注于為材料科學(xué)、石油化工、食品、化妝品、制藥、建筑采礦等行業(yè)提供更精致的產(chǎn)品和服務(wù)。

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致謝：文中主要觀點(diǎn)和描述來源于范永忠先生的博客