【概述】
隨著稀土產(chǎn)品應(yīng)用的日益廣泛,人們對稀土礦物中的各種成分測定分析方法也進行了大量的研究。由于高純稀土在高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用對稀土產(chǎn)品中的氯離子含量有嚴格要求,國外許多產(chǎn)品標準中明確規(guī)定了氯離子的含量應(yīng)小于50ppm。本文采用硝酸銀滴定法測定某稀土樣品中氯離子的含量。
【實驗/操作方法】
稱取約2g樣品于滴定杯中,加入5mL濃硝酸和5mL過氧化氫,低溫使試樣溶解,冷卻后加入40mL水,并用洗瓶沖洗杯壁,攪拌均勻后用硝酸銀滴定至終點。
【實驗結(jié)果/結(jié)論】
空白體積:0.09mL
式中:
X -- 樣品中氯離子的含量,單位為(%);
0.0355 -- 與1mL硝酸銀標準滴定溶液相當?shù)穆鹊暮?,單位為克(g)
C -- 硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 -- 空白消耗硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1 -- 樣品消耗硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL);
m -- 樣品的質(zhì)量,單位為(g);
圖譜
結(jié)論
本文采用電位滴定的方式測定稀土樣品中氯離子的含量,實驗數(shù)據(jù)表明結(jié)果重復(fù)性良好,能夠滿足分析工作的需要。
【儀器/耗材清單】
儀器
T960電位滴定儀,銀復(fù)合電極,電熱板。
試劑
過氧化氫溶液,濃硝酸,硝酸銀滴定液(0.02mol/L)。
【注意事項】
加入濃硝酸后加過氧化氫反應(yīng)劇烈應(yīng)做好防護措施,建議在通風(fēng)櫥進行;試樣溶解時溫度為低溫;硝酸銀滴定液應(yīng)避光保存。
(來源:濟南海能儀器股份有限公司)
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