?前言

染料中間體，泛指用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類，另外，還有一些雜環(huán)中間體。在中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《GB T 2384-2015 染料中間體 熔點(diǎn)范圍測定通用方法》中明確規(guī)定了染料中間體的熔點(diǎn)測定方法，本文按照標(biāo)準(zhǔn)中的毛細(xì)管法，用全自動熔點(diǎn)儀來檢測染料中間體的熔點(diǎn)，操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。

2.1 儀器

全自動熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、研缽、長玻璃管

佳航全自動熔點(diǎn)儀

2.2 試劑

染料中間體樣品

測定方法

儀器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時，使得爐體保持干燥。將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，放冷。將其裝入毛細(xì)管中，高度約 3-5mm 左右，顛實(shí)。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。

參數(shù)設(shè)置

                 起始溫度  147℃

終止溫度  157℃

 升溫速率  1.0℃/min

曲線時間  10min

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

白色晶體樣品

編號

初熔溫度

平均初融

終熔溫度/℃

平均終熔

1

151.9

152.0

153.3

153.4

2

152.1

153.5

3

152.1

153.3

黃色粉末樣品

編號

初熔溫度

平均初融

終熔溫度

平均終熔

1

285.7

285.6

286.1

286.1

2

285.7

286.1

3

285.5

286.1

4.2 結(jié)論

兩個樣品結(jié)果重復(fù)性均很好，符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的樣品熔點(diǎn)在 200℃以下者結(jié)果之差不應(yīng)大于 0.2℃。儀器操作步驟簡單，節(jié)省了時間，提高了工作效率。

[1] GB/T 2384-2015 染料中間體 熔點(diǎn)范圍測定通用方法[S].

建議樣品測試前在 105℃烘箱內(nèi)烘干 1~2 小時，去除水分，使測試結(jié)果更準(zhǔn)確。裝樣后一定要將樣品顛實(shí)，高度為 3-5mm，同一批樣品裝樣高度保持一致。