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高效液相色譜

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-31  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):141
核心提示:【概述】 多環(huán)芳烴(PolycyclicAromaticHydrocarbons,PAHs)是分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán)的化合物的總稱。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種,其中相當(dāng)部分具有致癌性,如苯并[α]芘、苯并[α]蒽等。在已知的500多種致癌物中,有200多種和PAHs有關(guān),PAHs已成為癌癥的代名詞。PAHs廣泛存在于人類生活的大氣、土壤、水域等自然環(huán)境以及食用的食品中,種類多,數(shù)量大。鑒于多環(huán)芳烴的極大危害性,環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測十分重要。 本文參考國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ892-2017 固體廢

【概述】

       多環(huán)芳烴(PolycyclicAromaticHydrocarbons,PAHs)是分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán)的化合物的總稱。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種,其中相當(dāng)部分具有致癌性,如苯并[α]芘、苯并[α]蒽等。在已知的500多種致癌物中,有200多種和PAHs有關(guān),PAHs已成為癌癥的代名詞。PAHs廣泛存在于人類生活的大氣、土壤、水域等自然環(huán)境以及食用的食品中,種類多,數(shù)量大。鑒于多環(huán)芳烴的極大危害性,環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測十分重要。

       本文參考國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ892-2017 固體廢物  多環(huán)芳烴的測定  高效液相色譜法》,應(yīng)用日立Chromaster高效液相色譜儀配熒光檢測器,對15種常見的多環(huán)芳烴(不包含苊烯)進(jìn)行了測定。

【實(shí)驗/設(shè)備條件】


色譜條件

色譜柱:Eclipse PAH, 4.6 mm × 250 mm, 5 μm

流動相:乙腈和水,梯度洗脫程序見表1。

表1 梯度洗脫時間程序

表1 梯度洗脫時間程序.png

流  速:1.5  mL/min

柱  溫:25 ℃

檢測器:熒光檢測器

檢測波長:采用時間程序,激發(fā)和發(fā)射波長及對應(yīng)的化合物見表2。

表2 波長時間程序及對應(yīng)的化合物

表2 波長時間程序及對應(yīng)的化合物.png

【實(shí)驗結(jié)果/結(jié)論】

使用上述色譜條件分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品進(jìn)行測定。圖1和圖2為多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度分別為500 μg/L和5μg/L)的色譜圖。

圖1. 多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(500 μg/L)色譜圖.png

圖1. 多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(500 μg/L)色譜圖

       即使PAHs的濃度很低(5μg/L)時,色譜圖仍然基線平坦,峰型尖銳,且15種多環(huán)芳烴的分離度良好,這充分體現(xiàn)了Chromaster熒光檢測器的高靈敏度。

圖2. 多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 μg/L)色譜圖.png

圖2. 多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 μg/L)色譜圖

       將多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品配置成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為25、50、100、200、500 μg/L。分析完成后,得到15種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線,如下圖3所示。結(jié)果表明,15種多環(huán)芳烴的線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999以上,線性良好。

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圖3. 15種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線

用同樣的色譜條件測定土壤廢棄物樣品,得到樣品的色譜圖如圖4所示。

圖4. 土壤廢棄物樣品色譜圖.png

圖4. 土壤廢棄物樣品色譜圖

該實(shí)驗使用Chromaster高效液相色譜儀,配有熒光檢測器,對15種多環(huán)芳烴進(jìn)行檢測。該方法可以很好地分離和定性分析固體廢物中15種多環(huán)芳烴;標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍在25-500 μg/L,且線性良好,R2均能達(dá)到0.999以上;在較低濃度時,色譜圖基線平坦、峰型尖銳。Chromaster儀器穩(wěn)定,熒光檢測器的靈敏度高。

【儀器/耗材清單】


日立Chromaster高效液相色譜儀:

CM5110輸液泵

CM5260自動進(jìn)樣器

CM5310柱溫箱

CM5440熒光檢測器




(來源:天美(中國)科學(xué)儀器有限公司)

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