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液相色譜法塑料產(chǎn)品中苯酚含量測(cè)定

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-31  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):606
核心提示:液相色譜法塑料產(chǎn)品中苯酚含量測(cè)定對(duì)塑料樣品中的苯酚進(jìn)行微波萃取,采用液相色譜儀器紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),方法簡(jiǎn)單,操作方便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,滿足苯酚的測(cè)試需求。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑高效液相色譜儀(等度系統(tǒng))電子天平微波萃取儀超聲波清洗器超純水機(jī) 甲醇(色譜純)超純水苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度≥99.5%1.2色譜條件 色譜柱:C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm流動(dòng)相:甲醇+水=40+60(體積比);流量:1.0ml/min;柱溫:35℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210nm;進(jìn)樣量:10ul;1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置苯酚標(biāo)

液相色譜法塑料產(chǎn)品中苯酚含量測(cè)定

QQ截圖20170421214004.jpg

對(duì)塑料樣品中的苯酚進(jìn)行微波萃取,采用液相色譜儀器紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),方法簡(jiǎn)單,操作方便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,滿足苯酚的測(cè)試需求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

 高效液相色譜儀(等度系統(tǒng))
 電子天平
 微波萃取儀
 超聲波清洗器
 超純水機(jī)

   甲醇(色譜純)
 超純水

 苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度≥99.5%

1.2 色譜條件 

   色譜柱:C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm
 流動(dòng)相:甲醇+水=40+60(體積比);
 流量: 1.0ml/min;
 柱溫:35℃;
 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm;
 進(jìn)樣量:10ul;

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

 苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置:稱(chēng)取100mg苯酚,精確到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的儲(chǔ)備液。在4℃條件下保存3個(gè)月。(注意:由于苯酚長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣條件下,在有光照時(shí),苯酚會(huì)被空氣中的氧氣氧化,為此在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)最好選用棕色的容量瓶,避免光的直射。)
 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,稀釋至所需要的濃度,待用。
準(zhǔn)確吸取10ul苯酚標(biāo)準(zhǔn)供試液,上機(jī)測(cè)試,譜圖如圖1所示:
 
 
 
圖1  苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖


1.4 樣品處理

  將塑料樣品破碎至5mm×5mm的小塊,準(zhǔn)確稱(chēng)取1g樣品,精確至0.0001g,置于微波萃取罐中。 準(zhǔn)確移取20ml甲醇,轉(zhuǎn)移至微波萃取罐中,準(zhǔn)確稱(chēng)定重量,在110℃條件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室溫,用甲醇補(bǔ)充至萃取前的重量,充分混勻萃取液,過(guò)0.45μm一次性樣品過(guò)濾頭,待測(cè)試。

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