液相色譜法塑料產(chǎn)品中苯酚含量測(cè)定

對(duì)塑料樣品中的苯酚進(jìn)行微波萃取，采用液相色譜儀器紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單，操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足苯酚的測(cè)試需求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

 高效液相色譜儀（等度系統(tǒng)）
 電子天平
 微波萃取儀
 超聲波清洗器
 超純水機(jī)

   甲醇（色譜純）
 超純水

 苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥99.5%

1.2 色譜條件 

   色譜柱：C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm
 流動(dòng)相：甲醇+水=40+60（體積比）；
 流量： 1.0ml/min；
 柱溫：35℃；
 檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；
 進(jìn)樣量：10ul；

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

 苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置：稱(chēng)取100mg苯酚，精確到0.01mg，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，配置成1000mg/kg的儲(chǔ)備液。在4℃條件下保存3個(gè)月。（注意：由于苯酚長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣條件下，在有光照時(shí)，苯酚會(huì)被空氣中的氧氣氧化，為此在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)最好選用棕色的容量瓶，避免光的直射。）
 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，稀釋至所需要的濃度，待用。
準(zhǔn)確吸取10ul苯酚標(biāo)準(zhǔn)供試液，上機(jī)測(cè)試，譜圖如圖1所示：
 
 
 
圖1  苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖


1.4 樣品處理

  將塑料樣品破碎至5mm×5mm的小塊，準(zhǔn)確稱(chēng)取1g樣品，精確至0.0001g，置于微波萃取罐中。 準(zhǔn)確移取20ml甲醇，轉(zhuǎn)移至微波萃取罐中，準(zhǔn)確稱(chēng)定重量，在110℃條件下微波萃取20min，取出萃取罐，放冷至室溫，用甲醇補(bǔ)充至萃取前的重量，充分混勻萃取液，過(guò)0.45μm一次性樣品過(guò)濾頭，待測(cè)試。