珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司

簡介

肥皂產(chǎn)品在個人健康和公眾健康中發(fā)揮著重要的作用，幫助我們清除細菌、灰土和其它污垢，呵護我們的健康，使我們的生活環(huán)境更加舒適。肥皂一般由動物油脂、植物油脂或其脂肪酸制成。肥皂主要由長鏈脂肪酸鈉鹽或鉀鹽構(gòu)成，油脂中的甘油三酯在氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液條件下發(fā)生水解，生成皂和甘油。該過程即油脂水解反應(yīng)，也被稱為皂化過程（圖1）。皂化反應(yīng)屬放熱反應(yīng)，皂化過程中會釋放熱量，生成的皂懸浮分散在反應(yīng)混合物中，然后往懸浮液中加入氯化鈉，皂便以固體形式析出，這個過程稱為皂的鹽析。

如果皂化反應(yīng)不徹底時，會殘留游離脂肪酸（FFA），游離脂肪酸影響體系堿度，影響下游的應(yīng)用。

圖1.皂化過程

皂化生產(chǎn)中會采用多種測試方法來監(jiān)測皂化反應(yīng)進度，例如測試脂肪酸組成（FAC）、游離脂肪（FFA）、總脂肪含量（TFM）、甘氨酸（Gly）、水分（MI）、乙二胺四乙酸（EDTA）等等。

制皂行業(yè)質(zhì)量控制實驗室每年在上述檢測方法上投入高達數(shù)百萬美金，耗時耗力，消耗大量化學(xué)試劑。針對皂化質(zhì)量控制，PerkinElmer開發(fā)出快速FT-IR-ATR光譜方法，使用PerkinElmerFrontierFT-MIR/NIR光譜儀，結(jié)合衰減全反射（UATR）附件，進行樣品質(zhì)量控制。

FT-IR-ATR方法無需對樣品預(yù)處理，為油脂制皂業(yè)提供了一種高效、環(huán)保、省時和省錢的解決方案。

實驗過程

實驗儀器及計算模型

PerkinElmerFrontierFT-IR系統(tǒng)，搭配近紅外附件（NIRA）和衰減全反射附件（UATR），儀器裝置見圖2。測試參數(shù)：近紅外(NIRA)測試，分辨率8cm-1，掃描32次，波長范圍10000-4000cm-1；中紅外(UATR)測試，分辨率4cm-1，掃描16次，波長范圍4000-400cm-1。

PerkinElmerSpectrum紅外軟件設(shè)置FAC、FFA、TFM、甘氨酸和EDTA的定量計算模型。PerkinElmer獨有的絕 對校正（AVI）專利技術(shù)，該校正使得定量模型和測試結(jié)果可以在多臺設(shè)備間比對，解決了困擾色散光柵型近紅外（NIR）設(shè)備存在已久的模型再校準(zhǔn)和再驗證難題。

圖2.PerkinElmerFrontierFT-MIR/NIR光譜儀搭配近紅外附件（NIRA）和衰減全反射附件（UATR）

結(jié)果

圖3.皂化質(zhì)量控制-FFA、TFM、甘氨酸、水、EDTA和氯化鈉計算模型

表1.皂化質(zhì)量控制中FT-NIR-NIRA和FT-IR-UATR法

表2.脂肪酸（FAC）中碳鏈分布計算

圖4.脂肪酸（FAC）中12碳和14碳含量計算結(jié)果

FT-NIR-NIRA和FT-IR-UATR方法均能夠很好的適用于皂化反應(yīng)質(zhì)量控制，分析誤差在控制范圍內(nèi)。本方法可以通過測試更多的樣品來進一步修正，擴展樣品適用范圍（圖3、圖4、表1、表2）。

結(jié)論

PerkinElmerFrontierFT-MIR/NIR搭配UATR附件，為皂化反應(yīng)質(zhì)量控制提供了一種快速的分析檢測方法，

FFA、TFM、甘氨酸、水、FAC和EDTA含量測試計算模型適用性好，樣品適用范圍廣，方便快捷。

作者：KennethWayChiangPoh

（來源：珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司）