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液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定——中國生物器材網(wǎng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-14  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):430
2  技術(shù)領(lǐng)域
VG-200配合三菱卡爾 費(fèi)休微量水分測(cè)定儀CA-310,用于乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類,液化氣等化工產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、連續(xù)重復(fù)測(cè)定的功能。
3  背景技術(shù)
液態(tài)烴類中微量水含量是工業(yè)化工生產(chǎn)及使用中嚴(yán)格控制的關(guān)鍵指標(biāo)之一。特別是聚丙烯生產(chǎn)中丙烯含量要求小于5ppm,丙烯中水含量的大小直接影響三劑的配方,甚至使聚合不反應(yīng),以及產(chǎn)生粘料等造成質(zhì)量的不合格,因此,如何準(zhǔn)確分析丙烯液相中水含量成為判定丙烯質(zhì)量的焦點(diǎn)問題。對(duì)于聚合級(jí)液態(tài)烴中微量水的分析,從最原始的毛細(xì)管水浴加熱配合卡爾 費(fèi)休測(cè)定,到后來國內(nèi)出現(xiàn)的眾多類型進(jìn)樣裝置,相對(duì)于毛細(xì)管水浴加熱進(jìn)樣,在一定程度上提高了測(cè)定效率。本文結(jié)合日本三菱化學(xué)CA-310加配氣體、液化氣體自動(dòng)進(jìn)樣裝置VG-200,來介紹一種全新的液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定方式。即液態(tài)烴類在從采樣瓶內(nèi)進(jìn)入VG-200氣化后,通過恒溫加熱器將液體烴及其所含微量水轉(zhuǎn)化為氣體后,庫侖法檢測(cè)氣化后的所有氣體而達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定液體烴中的微量水的含量。操作簡便,分析速度快,其準(zhǔn)確性和重復(fù)性達(dá)到了檢驗(yàn)要求,最主要的特點(diǎn)是可實(shí)現(xiàn)測(cè)定過程全自動(dòng)進(jìn)樣,多次重復(fù)測(cè)定。
4  儀器說明
4.1  儀器安裝條件
4.1.1  環(huán)境要求
溫度:15~40℃
濕度:85%以下(無凝露)
4.1.2  臺(tái)面
實(shí)驗(yàn)室桌面應(yīng)滿足儀器尺寸和承重要求,并遠(yuǎn)離太陽光、震動(dòng)源。
4.1.3  電路
三角插孔兩個(gè),交流220V,50Hz
4.2  儀器組成實(shí)物
4.2.1  儀器組成圖 儀器組成圖
①.減壓閥組件 ②.過濾器組件 ③. VG-200氣體、液化氣體定量進(jìn)樣裝置
 ④.CA-310三菱微量水分測(cè)定儀 4.2.2  配件連接圖
如下圖進(jìn)行儀器和各組件的連接 配件連接圖  
5  使用說明
5.1  開電源:打開VG-200電源 打開CA-310電源,短按指示燈亮松開。
5.2  主機(jī)界面開始后,按一下滴定鍵,儀器自檢1分鐘后開始內(nèi)部干燥。
5.3  當(dāng)?shù)味ㄋ俣确€(wěn)定在0.2左右,即可開始測(cè)試。
5.4  測(cè)試步驟:接入樣品鋼瓶,檢查管路密封良好。①打開閥門,調(diào)節(jié)減壓閥壓力在1MPa以下;②打開VG-200氣體閥門置于OPEN;③打開、關(guān)閉吹掃旋鈕 ,吹掃三次以上,每次5分鐘以上;④調(diào)節(jié)氣體流量 500ml/min左右,不可超過600ml/min;⑤按一下開始鍵,3次(1~9次可任意設(shè)置)測(cè)量結(jié)束后即查看結(jié)果。
5.5  繼續(xù)測(cè)定,重復(fù)步驟5.4。
5.6  結(jié)束測(cè)定關(guān)閉儀器順序:關(guān)閉采樣鋼瓶閥門,用VG-200排空閥排出儀器內(nèi)殘留樣品,然后VG-200氣體閥門置于關(guān)閉狀態(tài);點(diǎn)擊CA-310滴定鍵 ,主機(jī)狀態(tài)變?yōu)榫G色,長按電源鍵,待屏幕彈出是否關(guān)機(jī)的對(duì)話框時(shí)選擇 是 ,然后關(guān)閉VG-200電源 ,取下取樣鋼瓶。
5.7  維護(hù)保養(yǎng)
5.7.1  試劑更換,(耗材:大、小漏斗,陰極液CXU、陽極液AXI)當(dāng)試劑顏色變?yōu)樯钭厣蛘弑镜字甸L時(shí)間(正常30min之內(nèi))降不到0.3或者測(cè)定值波動(dòng)較大可用50 l標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)試劑(38~42mg/L)10 l進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果超出38~42 g(也可用0.5 l標(biāo)樣針取純水0.5 l進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果超出500 25 g)則試劑失效,需要更換試劑,需要更換試劑。
5.7.2  涂抹硅脂(耗材:硅脂),每周檢查一次:磨砂接觸面能相對(duì)旋轉(zhuǎn)30 以上則正常,旋轉(zhuǎn)困難時(shí)需要涂抹硅脂,注意不要讓硅脂接觸試劑。
5.7.3  若儀器長時(shí)間不用或者實(shí)驗(yàn)室濕度過大關(guān)機(jī)后可將整個(gè)滴定池從攪拌臺(tái)取下放在干燥皿內(nèi)存放。
5.7.4  用50 l標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)液(38~42mg/L)10 l進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值38~42 g的1.5~2倍(也可用0.5 l標(biāo)樣針取純水0.5 l進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值500 25 g的1.5~2倍)則要進(jìn)行電極清洗(主要目的是除去電極附著的污染物,用無水乙醇或者丙酮浸泡電極后烘干65℃以下,3~4小時(shí))
6  儀器優(yōu)勢(shì)
6.1  測(cè)定示意圖
 
6.2  優(yōu)勢(shì)說明
傳統(tǒng)毛細(xì)管水浴加熱測(cè)定時(shí),需要手動(dòng)控制進(jìn)樣量,操作繁瑣,樣品進(jìn)樣速度不能穩(wěn)定調(diào)節(jié)。VG-200可以將樣品定質(zhì)量或者定體積注入水分儀的滴定池中,進(jìn)樣速度在100-600ml/min之間可以穩(wěn)定調(diào)節(jié)。進(jìn)樣次數(shù)1-9次可調(diào),實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)重復(fù)測(cè)定,進(jìn)樣量自動(dòng)帶入儀器計(jì)算結(jié)果,多次測(cè)定結(jié)果可直接在儀器上計(jì)算出平均值。
 
7  使用舉例
丙烯的測(cè)定

測(cè)定結(jié)果

 
8  參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 13289-1991 工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法
GB/T 13290-1991 工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法
GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯丙烯中微量水的測(cè)定
  三菱 水分測(cè)定儀CA-310  點(diǎn)擊查看儀器具體參數(shù)
 
 
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