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泰特儀器如何用氣相色譜儀檢測(cè)茶油中6號(hào)溶劑

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-07-22  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):688
問(wèn): GC2030系列檢測(cè)茶油大豆油等動(dòng)植物油中6號(hào)溶劑油氣相色譜儀適用于那些客戶(hù)?
答:油脂加工企業(yè)、糧油加工企業(yè)、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部、中石化、中石油、中海油各石化公司及地方煉油廠(chǎng)、電子行業(yè)(清洗用溶劑)、膠粘劑行業(yè)(調(diào)膠用溶劑)、皮革行業(yè)。
 
問(wèn):為什么要檢測(cè)茶油中6號(hào)溶劑含量?
答:6號(hào)溶劑油大量用于食品生產(chǎn)和工業(yè)生產(chǎn)中,在食品工業(yè)上,主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物質(zhì)的浸出抽提工藝,在工業(yè)產(chǎn)品中,主要應(yīng)用于萬(wàn)能膠、橡膠合成過(guò)程中的溶劑;由于它在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)含有少量苯、芳烴、硫等有害物質(zhì),長(zhǎng)期接觸或食用對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會(huì)有一定的傷害,使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類(lèi)脂平衡失調(diào),導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂,因此用GC2020N/GC2030氣相色譜法檢測(cè)茶油中6號(hào)溶劑含量可嚴(yán)格的控制其在食品生產(chǎn)中的加入量,保證食品的質(zhì)量,是企業(yè)生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的重要保障,也是國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)加大食品安全管理的重要方法。
 
問(wèn):那么我們主要是檢測(cè)茶油中6號(hào)溶劑中的哪些成分?
答:正己烷、二甲基戊烷、二甲基丁烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷、苯正戊烷、甲基戊烷、三甲基丁烷。
 
問(wèn):可以告訴我們具體檢測(cè)需要那些設(shè)備嗎?
答:下面的表格是我們公司GC2030系列色譜儀針對(duì)包材殘留檢測(cè)的配置方案
 
產(chǎn)品名稱(chēng) 數(shù)量 描述 備注
GC2030型化妝品專(zhuān)用色譜儀 1臺(tái) 網(wǎng)絡(luò)反控色譜儀,大屏幕中英文液晶顯示,大體積柱箱設(shè)計(jì),一體化汽化室設(shè)計(jì),雙柱雙氣路,雙重穩(wěn)流設(shè)計(jì),微機(jī)溫控,實(shí)時(shí)顯示六路溫控,升溫狀態(tài),網(wǎng)絡(luò)(多達(dá)253路)數(shù)字信號(hào)輸出,故障自檢,過(guò)熱保護(hù),定時(shí)開(kāi)關(guān)機(jī),可拆卸設(shè)計(jì)石英高溫噴嘴,16階程序升溫、自動(dòng)雙后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)(可聯(lián)接多個(gè)外部事件,適用于實(shí)時(shí)在線(xiàn)監(jiān)控)
色譜進(jìn)樣器 1套 SPL毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣器 用于微量進(jìn)樣器注射進(jìn)樣
高靈敏度檢測(cè)器 1套 FID檢測(cè)器,靈敏度達(dá)到3*10-12g/s(十六烷) 已達(dá)進(jìn)口色譜儀水平
氫氣發(fā)生器 1臺(tái) 產(chǎn)生高純氫氣(含量可達(dá)99.995%) 也可以采購(gòu)氫氣鋼瓶(含減壓閥)
空氣發(fā)生器 1臺(tái) 產(chǎn)生三級(jí)無(wú)油壓縮空氣 也可以采購(gòu)空氣鋼瓶(含減壓閥)
6號(hào)溶劑油測(cè)定專(zhuān)用色譜柱 1臺(tái) 可采用進(jìn)口毛細(xì)管柱或國(guó)產(chǎn)填充柱,具體依據(jù)食用油標(biāo)準(zhǔn)而定
反控色譜工作站 1臺(tái) 用于色譜儀控制及數(shù)據(jù)通信 數(shù)字信號(hào)通信,電腦反控色譜儀的各種參數(shù)設(shè)置
自購(gòu)件:
氮?dú)怃撈考皽p壓閥 1瓶 99.999%氮?dú)?0L
電腦打印機(jī) 1套 含網(wǎng)卡即可,windowsXP穩(wěn)定
溶劑樣品及標(biāo)準(zhǔn)品 1根
標(biāo)準(zhǔn)中描述的玻璃儀器試劑等 1套
注:用戶(hù)自行購(gòu)買(mǎi)電腦(具有串口和USB接口)及打印機(jī)。
 
問(wèn):你們GC20系列儀器技術(shù)指標(biāo)如何?
答:這個(gè)比較多,還是請(qǐng)參考此表格吧!
GC2020N GC2030N
溫度控制 室溫以上6 400℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃ 室溫以上4 450℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃
柱箱溫控精度 0.1℃ 0.1℃
顯示精度 0.1℃ 0.1℃
柱箱程升速率 9階程序升溫,0-40℃/min(調(diào)節(jié)增量0.1℃/min)高可達(dá)80℃/min 16階程序升溫,0-40℃/min(調(diào)節(jié)增量0.1℃/min)高可達(dá)80℃/min
程序升溫重復(fù)性 1% 1%
TCD檢測(cè)器靈敏度 S值 10000mv.ml/mg(苯) S值 15000mv.ml/mg(苯)
基線(xiàn)漂移 50uv/30min 30uv/30min
基線(xiàn)噪音 10uv 10uv
FID檢測(cè)器檢出限 5 10-12g/s(十六烷) 3 10-12g/s(十六烷)
基線(xiàn)漂移 1 10-13A/30min 1 10-13A/30min
基線(xiàn)噪音 5 10-14A/30min 5 10-14A/30min
ECD檢測(cè)器檢出限 3x10-14g/s(r-666) 3x10-14g/s(r-666)
基線(xiàn)漂移 1 10-13A 1 10-13A
基線(xiàn)噪音 5 10-14A/30min 5 10-14A/30min
FPD檢測(cè)器檢出限 5x10-11g/s(甲基對(duì)硫磷中硫) 5x10-11g/s(甲基對(duì)硫磷中硫)
基線(xiàn)漂移 4 10-11A 4 10-11A
基線(xiàn)噪音 2 10-11A/30min 2 10-11A/30min
擴(kuò)展 可增加6個(gè)外部事件 可增加6個(gè)外部事件
自動(dòng)化工程 可增加:自動(dòng)點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控 可增加:自動(dòng)點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控
 
 泰特儀器GC2020N/GC2030氣相色譜儀檢測(cè)茶油中6號(hào)溶劑含量
 
 茶油中6號(hào)溶劑含量分析檢測(cè)原理
將茶油試樣放人密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較定量。
 
試劑
N-N一二甲基乙酞胺(簡(jiǎn)稱(chēng)DMA):吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中,在50℃放置0.5h,取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無(wú)干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_。
六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m1,瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱(chēng)量為m2,用1mL的注射器取約0.5mL六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)塞注人瓶中(不要與溶液接觸),混勻,準(zhǔn)確稱(chēng)量為m3。用式(1)計(jì)算六號(hào)溶劑油的濃度:
 
---------------(1)
式中:
六號(hào)溶劑的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
瓶和塞的質(zhì)量,單位為克(g);
瓶、塞和DMA的質(zhì)量,單位為克(g);
加六號(hào)溶劑的質(zhì)量,單位為克(g);
為DMA在20℃時(shí)密度,單位為克每毫升(g/mL)。
 
6號(hào)溶劑檢測(cè)儀器
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL-150mL具塞;采用思達(dá)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可使用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)20ml專(zhuān)用頂空瓶
氣密性試驗(yàn):把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無(wú)氣泡外漏)。
氣相色譜儀:泰特GC2030系列氣相色譜儀。
 
分析步驟
氣相色譜參考條件
色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)3m,內(nèi)裝涂有5%DEGS的白色擔(dān)體102(60-80)目。
檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器。
柱溫:60℃。
汽化室溫度:140℃。
載氣(N3):30mL/min。
氫氣:50mL/min。
空氣:500mL/min。
測(cè)定
稱(chēng)取25.00g的食用油樣,密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較,求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。
 
 
1 鋁蓋;
2 橡膠塞;
3 輸液瓶;
4 試樣。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線(xiàn)制備的體底油(或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油),分別稱(chēng)取25.00g放入6支氣化瓶中,密塞。通過(guò)塞子注人六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0,20,40,60,80,100 L(含量分別為0,0.02 X,......,0.l0 X g,其中X為六號(hào)溶劑的濃度)。放入50℃烘箱中,平衡30min,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
 
結(jié)果計(jì)算
油樣中六號(hào)溶劑的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算。
 ---------------(2)
式中:
油樣中六號(hào)溶劑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
測(cè)定氣化瓶中六號(hào)溶劑的質(zhì)量,單位為微克(ug);
試樣質(zhì)量,單位為克(9)。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
 
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%
 
 
 
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