(劉開祿 原核工業(yè)北京化工治金研究院研究員級高級工程師)

我是一名退休的科技工作者，我親身經(jīng)歷了新中國成立70年的歷史，改革開放四十年是中國歷史上最輝煌的年代，是中國由弱到強(qiáng)、由貧窮到小康、由封閉到開放，成為世界第二大經(jīng)濟(jì)體強(qiáng)國。在這偉大時(shí)期中，我生活在自豪和幸福中，和全國人民站在一起殫精竭慮作好科研工作，為推動(dòng)我國科技事業(yè)盡到自己的責(zé)任，實(shí)現(xiàn)了我少年時(shí)代立下的科學(xué)報(bào)國宏愿。我寫此文來回憶這個(gè)火紅的年代。

第六屆“科學(xué)儀器行業(yè)研發(fā)特別貢獻(xiàn)獎(jiǎng)”獲獎(jiǎng)?wù)?劉開祿

劉開祿，1959年畢業(yè)于四川大學(xué)化學(xué)系，曾任職于中國核工業(yè)總公司北京核工業(yè)冶金化工研究院，研究員級高級工程師;1983年，他帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)研制成我國第一臺離子色譜儀——ZIC-1型離子色譜儀，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化;1987年，ZIC-2型雙模式離子色譜儀通過鑒定并投產(chǎn);其中，其團(tuán)隊(duì)開發(fā)的陰離子分離柱、連續(xù)自再生式高效離子交換裝置等關(guān)鍵技術(shù)推動(dòng)了中國離子色譜儀的大發(fā)展;退休之后，他不但繼續(xù)進(jìn)行陰離子分離柱的研發(fā)和生產(chǎn)，滿足國內(nèi)廠家和用戶的需要，還進(jìn)行高分子色譜填料和工業(yè)色譜的開拓性研究工作，并獲多項(xiàng)專利;在職期間，他曾獲國家級科技進(jìn)步獎(jiǎng)一次，國防科委、核工業(yè)成果獎(jiǎng)七次，獲得中國國務(wù)院有突出貢獻(xiàn)專家津貼。

一堂中學(xué)化學(xué)課，立下大志為科學(xué)報(bào)國奮斗終生

67年前，我還是一個(gè)十三歲的天真少年，在家鄉(xiāng)重慶市巴蜀中學(xué)上初中。一次在課堂聽老師講化學(xué)課，老師在黑板上寫下了氯元素符號，講到氯氣及其化合物有極強(qiáng)的殺菌功能，能消滅空氣中的一切病菌時(shí)，我情不自禁的舉手提問，“老師，既然氯氣有殺菌功效，為什么不廣泛用它防治可怕的肺結(jié)核病呢?”肺結(jié)核在解放初期肺病中是難以治愈的一種疾病。老師笑了笑說，“你提的問題很好，說明你學(xué)習(xí)認(rèn)真，課后我給你詳細(xì)地講解?！?/p>

飯后，我到老師家，老師熱情地歡迎我們幾個(gè)同學(xué)。他打開一本外文書介紹許多化學(xué)家、實(shí)驗(yàn)室和工廠的照片。我深深地感動(dòng)，老師語重心長地說，“我們國家化學(xué)還很落后，你們要勤奮學(xué)習(xí)，將來中國化學(xué)才能大有作為。”我聽后異常興奮地離開老師家，那時(shí)在心中已種下了化學(xué)報(bào)國的種子。1955年，我如愿考入四川大學(xué)化學(xué)系。在大學(xué)時(shí)代，我打下了堅(jiān)實(shí)的化學(xué)基礎(chǔ)上，以優(yōu)秀成績完成大學(xué)教育。

兢兢業(yè)業(yè)投身于創(chuàng)建核工業(yè)事業(yè)中

1959年大學(xué)畢業(yè)，我被分配到中科院原能所五室工作，在楊承宗教授領(lǐng)導(dǎo)下，進(jìn)行鈾化學(xué)研究。楊教授是著名的伊萊娜-居里夫人的博士生，是我國放射化學(xué)、核燃料化學(xué)的奠基人。1960年，蘇聯(lián)毀約撤走在我國核領(lǐng)域的全部專家，帶走了有關(guān)器材、設(shè)備和重要圖紙，正在起步的中國核事業(yè)面臨夭折。在此嚴(yán)峻時(shí)刻，二機(jī)部劉杰部長、錢三強(qiáng)副部長指明調(diào)楊承宗教授到五所全面負(fù)責(zé)技術(shù)工作，委以提煉核原料鈾的科研和建立鈾工業(yè)、大量生產(chǎn)鈾的重任。我也隨楊教授到二機(jī)部五所從事創(chuàng)建中國鈾工業(yè)的研究。

我兢兢業(yè)業(yè)地對待分配給我的一切任務(wù)，較好地完成了多項(xiàng)工作任務(wù)。業(yè)余時(shí)間，我攻讀國內(nèi)外有關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)，逐漸知曉國外核工業(yè)和分離工程的知識。1965年，我參加一項(xiàng)由二機(jī)部與化工部聯(lián)合攻關(guān)的從工業(yè)磷酸中提取制備鈾的工程項(xiàng)目。在開展本項(xiàng)工程中，工藝人員經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)證實(shí)，只能用市場上以克級購買的昂貴的三辛基氧膦高效萃取劑作協(xié)同萃取才能提取出微量鈾，當(dāng)時(shí)不能獲得大量的三辛基氧膦產(chǎn)品，工程項(xiàng)目遇到重大困難。我查閱了大量資料，從俄文摘要中查到用碘催化下，紅磷與碘代烷反應(yīng)生成三烷基氧化膦的簡單報(bào)道，啟發(fā)了我的新思路，提出研發(fā)用此合成方式循環(huán)回收碘元素的工藝路線，大規(guī)模地生產(chǎn)三烷基氧化膦以替代昂貴的三辛基氧化磷的設(shè)想。所領(lǐng)導(dǎo)和楊教授支持這一建議，在專家的指導(dǎo)下，我們實(shí)現(xiàn)了這一流程。1996年我和同志們在上海利生化工廠實(shí)施這個(gè)創(chuàng)新工藝，我參與了設(shè)計(jì)、施工和試生產(chǎn)。

我作為二機(jī)部五所代表負(fù)責(zé)投產(chǎn)技術(shù)工作。投產(chǎn)中最后要制備純產(chǎn)品，要求在2-6毫米汞柱高真空下，收集300至360度溫度下的餾出物成品，在當(dāng)時(shí)整個(gè)上?；ぞ窒到y(tǒng)生產(chǎn)中還沒有遇見過這種高真空、高溫蒸餾工藝。我們和工人師傅們連續(xù)在車間奮戰(zhàn)了十多個(gè)日夜，打通了這個(gè)流程，生產(chǎn)出兩噸多的多粗產(chǎn)品，但在高真空蒸鎦純化階段屢次試車失敗。工廠總工問我，“小劉你們工藝行不行?”面對壓力，我堅(jiān)信我們工藝是可靠的，我和維修師傅一起修理使用后的真空泵時(shí)發(fā)現(xiàn)，泵中泵油內(nèi)有大量低沸點(diǎn)物，終于找到真空度上不去的原因是這些低沸點(diǎn)物在旋片工作室中存在，降低了真空度。于是，我提出先用水力噴射泵低真空下將整個(gè)蒸餾系統(tǒng)加熱至200度，抽去半成品中低沸物和蒸餾系統(tǒng)中低沸物，再用高真空蒸餾。這個(gè)改進(jìn)，我向廠方和工人師傅作了匯報(bào)，他們同意試驗(yàn)。首次試驗(yàn)大獲成功，一口氣生產(chǎn)出近二噸三烷基氧化膦成品，送到南京磷肥廠提鈾生產(chǎn)車間。

劉開祿和導(dǎo)師楊承宗

我們以適當(dāng)成本在世界首次實(shí)現(xiàn)噸量級三烷基氧化膦萃取劑的生產(chǎn)。工藝組用這批萃取劑在企業(yè)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)磷酸中提鈾的工業(yè)生產(chǎn)，爭得世界第一，之后用三烷基氧化膦創(chuàng)造和實(shí)現(xiàn)了世界先進(jìn)的淋/萃流程鈾工藝生產(chǎn)，該流程應(yīng)用于我國第三批鈾工廠獲得了良好的政治影響、社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。三烷基氧化膦工業(yè)生產(chǎn)成功作為“從含鈾磷酸中提取鈾的研究”的內(nèi)容，列在1978年全國科學(xué)大會(huì)表?xiàng)畛晒麊沃?。這個(gè)萃取劑開發(fā)以來，已使用到我國的冶金工業(yè)、抗生素工業(yè)。二十一世紀(jì)清華大學(xué)呂院士用它開發(fā)了一套乏核燃料處理新工藝。

接著，我根據(jù)楊老師的意見，研究鈾鈈分離新技術(shù)。我從大量文獻(xiàn)資料分析中設(shè)計(jì)出一種特殊的分離鈾、鈈和裂變產(chǎn)物的方法，使實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離放射源，被稱之為“無機(jī)反相層析法”，這種方法雖然未在工業(yè)中應(yīng)用，但在核炸藥雜質(zhì)分析中得到應(yīng)用，節(jié)省很多珍貴的鈾235核炸藥。短短幾年內(nèi)，在楊先生領(lǐng)導(dǎo)的五所科技團(tuán)隊(duì)指導(dǎo)下，中國建立了三批生產(chǎn)核純鈾的工廠，為第一個(gè)原子彈，以及后續(xù)的幾十次原子彈，氫彈的試驗(yàn)和裝備解放軍的核武器提供充足的核原料鈾。中國核彈的研制成功，并裝備到軍隊(duì)是全國科研人員、部隊(duì)指戰(zhàn)員和工人共同努力取得的成果，值得欣慰的是我也在這一工作中盡到了一份綿薄之力。

改革開放，在我面前呈現(xiàn)一條科學(xué)報(bào)國的金光大道

1976年，中國,大地響起一聲春雷，英明領(lǐng)袖華主席一舉粉碎了四人幫，結(jié)束了文化大革命十年動(dòng)亂，挽救了中國，挽救了黨。我和全國人民一道歡欣鼓舞。1978年在老一輩革命領(lǐng)袖鄧小平、陳云等領(lǐng)導(dǎo)下，黨中央決定把黨和國家工作中心轉(zhuǎn)向經(jīng)濟(jì)建設(shè)，開啟了中國改革開放的新時(shí)代，明確提出科學(xué)技術(shù)是第一生產(chǎn)力，知識分子是工人階級的一部分。我無比興奮，壓在我頭上的一頂資產(chǎn)階級知識分子大帽子被摘除了，再次迎來思想解放，生命的新生。百感交集中回憶起前幾年，我在干校勞動(dòng)積極被評為五好戰(zhàn)士，年底讓我回所參加研究制造全屬釷的勞動(dòng)。當(dāng)時(shí)一位專職的黨支部書記，在我回所后對我說，“你是資產(chǎn)階級家庭出生的人，還沒有任何對黨不滿的言行，工作努力，勞動(dòng)好，說明你還是可以教育、改造的資產(chǎn)階級知識分子，還應(yīng)繼續(xù)做脫胎換骨的改造”。支部書記的話，當(dāng)時(shí)對我來說如同冷水澆頭，感到資產(chǎn)階級這項(xiàng)帽子是摘不下來了。這次我們聽了鄧小平同志關(guān)于科學(xué)技術(shù)和知識分子的講話傳達(dá)后，我當(dāng)場快哭出聲了，鄧小平同志是廣大知識分子的再生父母。改革開放后，我們五所逐漸轉(zhuǎn)化為以科研工作為中心，知識分子的工作環(huán)境有很大改善，其政治地位也提高了。

我感到無比幸福和自豪，明確了努力工作，科技報(bào)國是光榮而偉大的職責(zé)，生活工作有新目標(biāo)了。我的科研工作加快了節(jié)奏，自覺提高自己的科研水平，調(diào)研國外文獻(xiàn)資料，向科學(xué)進(jìn)軍。在五所工作的后二十年，我?guī)缀鯖]有節(jié)假日，春節(jié)長假中，常常初二就去實(shí)驗(yàn)室。在平凡工作中力求創(chuàng)新，圓滿地完成多項(xiàng)任務(wù)。從1980年開始，五所(后改核工業(yè)北京化工冶金研究院)根據(jù)國防科工委命令，對科研成果評獎(jiǎng)。1978至1998年我退休期間，我主持科研項(xiàng)目七次獲國防科工委成果獎(jiǎng)或核工業(yè)部部級獎(jiǎng)，一次獲國家科技進(jìn)步獎(jiǎng)，多次獲地方科技獎(jiǎng)。參加編寫《鈾的分析化學(xué)》，出版專著《離子色譜》。我在國內(nèi)外發(fā)表論文20篇。在改革開放的金光大道上，我實(shí)踐著科學(xué)報(bào)國理想。

在外國人嘲諷中奮起，開創(chuàng)中國離子色譜儀事業(yè)

1981年秋，我在天津參觀一個(gè)多國儀器展覽。美國戴安(Dionex)公司展出一臺最新的Dionex14型離子色譜儀，這臺初次進(jìn)入我國的分析儀器引起我國化學(xué)工作者極大興趣。該儀器解決了我國環(huán)境監(jiān)測、電力工業(yè)、公共衛(wèi)生急需的多組分陰離子分析問題。面對擠得滿堂的參觀者，該公司一位美籍華人經(jīng)理傲慢地說，這是美國DOW公司科學(xué)家的最新成果，你們中國人幾十年內(nèi)不會(huì)搞出來的。我當(dāng)時(shí)心中各種滋味，一方面敬佩美國的科技成就，一方面為這個(gè)洋人的傲慢刺痛了心?；氐奖本┖?，我埋頭圖書館用一周時(shí)間查閱文獻(xiàn)資料，慢慢的在腦中形成了一個(gè)自力更生研發(fā)中國離子色譜儀的方案。我通過電話向當(dāng)時(shí)任合肥中國科技大學(xué)副校長的楊承宗老師匯報(bào)，楊老非常高興，從理論方面作了指導(dǎo)，并打電話建議所領(lǐng)導(dǎo)給予支持。在所領(lǐng)導(dǎo)的支持下，我爭取了二萬元的研究費(fèi)(此經(jīng)費(fèi)只相當(dāng)購買一臺美國離子色譜儀費(fèi)用的百分之五)。

從1982年開始，我踏上研究中國離子色譜儀的征途。陰離子分離柱及其填料的制備是離子色譜儀的核心，被稱為離子色譜儀的心臟，是戴安公司絕密技術(shù)，領(lǐng)先世界的定海神針。我首先必須攻克合成陰離子分離柱填料的技朮難關(guān)。在當(dāng)時(shí)我們實(shí)驗(yàn)室裝備很簡陋，又買不到特需的化學(xué)試劑。我不畏困難，用巨毒的氯甲醚、苯乙烯和二乙烯苯等工業(yè)原料探索一條獨(dú)特的合成路線來合成陰離子分離柱填料。經(jīng)過日日夜夜進(jìn)行的上百次合成實(shí)驗(yàn)，終于突破技術(shù)關(guān)，制成了合格的陰離子分離柱填料并裝填成陰離子分離柱，接著又制成抑制柱和電導(dǎo)檢測器。以這些部件為基礎(chǔ)，研制成由中國人自己的全部國產(chǎn)器件組成的離子色譜儀-ZIC-1型離子色譜儀。

1983年6月30日，中國首臺離子色譜儀ZIC-1儀器通過十分嚴(yán)苛的專家評審后，順利投入工業(yè)生產(chǎn)，其中陰離子分離柱、抑制柱、電導(dǎo)檢測等關(guān)鍵部件和制造技術(shù)填補(bǔ)了我國空白，其分析應(yīng)用指標(biāo)達(dá)到美國同類儀器水平，超過西德及日本產(chǎn)品水平。當(dāng)時(shí)，國產(chǎn)離子色譜儀售價(jià)僅為國外同類儀器價(jià)的百分之五，我們制作的陰離子分離柱價(jià)格為國外同類產(chǎn)品價(jià)的百分之十。我們的工作使中國成為世界能生產(chǎn)離子色譜儀的四個(gè)國家之一。國產(chǎn)離子色譜儀很快在我國酸雨分析、環(huán)境監(jiān)測，長江、黃河、太湖水質(zhì)監(jiān)測、地質(zhì)勘探、石油勘探、化工產(chǎn)品分析等部門發(fā)揮重要作用，同時(shí)在核工業(yè)系統(tǒng)高放射廢水成份分析，核動(dòng)力堆的水質(zhì)分析應(yīng)用中取得成功。國內(nèi)科學(xué)期刊上已有數(shù)十篇用中國離子色譜儀發(fā)表的論文，中國離子色譜儀已開始呈現(xiàn)美好前景。

ZIC-1型離子色譜儀

為更好推動(dòng)中國離子色譜的普及和發(fā)展，我應(yīng)牟世芬教授的邀請，和她合作了《離子色譜》專著。牟世芬教授當(dāng)時(shí)是美國戴安公司在中國地區(qū)的總技朮顧問、中國最著名的離子色譜分析化學(xué)家，她多次參加美國戴安公司的技術(shù)培訓(xùn)工作，通曉世界離子色譜的發(fā)展潮流。我們約定要首先掌握全世界能公開的相關(guān)技術(shù)資料。牟教授通過戴安公司信息系統(tǒng)收集了近一千萬字資料，我在國家圖書館、專利局資料館又收集了幾百萬字的文獻(xiàn)資料。我和牟老師利用晚上休息時(shí)間通讀了這些資料，進(jìn)行選擇、編寫。我每周日到她家進(jìn)行會(huì)啇、討論，不確定的問題再請專家認(rèn)定。這樣的辛勤工作進(jìn)行了一年多，完成了中國第一部高水平的專著《離子色譜》，并于1986年由中國科學(xué)出版社出版。這部專著概括了離子色譜理論，吸收了國內(nèi)外研究的最新成就、最新技術(shù)和分析方法，受到離子色譜從業(yè)者，對離子色譜有興趣的化學(xué)家的熱烈歡迎，被稱為“紅寶書”，很快銷售一空。書中，作者從學(xué)術(shù)上提出了獨(dú)特的見解，如，從理論推導(dǎo)出世界當(dāng)時(shí)流行的兩種離子色譜的檢出下限公式，并從理論上統(tǒng)一這兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。這些也為我深入研究離子色譜技術(shù)作了理論奠基。

1988年，我領(lǐng)導(dǎo)的科研團(tuán)隊(duì)經(jīng)過一百多個(gè)日夜奮戰(zhàn)研制出五極電導(dǎo)檢測器，使國產(chǎn)離子色譜儀的應(yīng)用指達(dá)到國外儀器的先進(jìn)水平，也實(shí)現(xiàn)了我提出的“雙模式離子色譜儀”。我夫人袁斯嗚和我研制成功YSC-2薄層陽離子分析柱填料和色譜柱和抑制柱，使國產(chǎn)離子色譜實(shí)現(xiàn)了既能分析陰離子又能分析陽離子。

至上世紀(jì)八十年代末，中國產(chǎn)離子色譜已在環(huán)境監(jiān)測部門和許多生產(chǎn)部門獲廣泛應(yīng)用，獲得較好經(jīng)濟(jì)效益和良好社會(huì)效益。例如，撫順石化研究院研制的新型重整催化劑在工業(yè)放大中發(fā)生硫中毒未能在生產(chǎn)中投產(chǎn)應(yīng)用，該院用國產(chǎn)離子儀來分析中毒后催化劑中硫酸根和反脫硫處理控制分析起了重要作用，確保新型催化劑在我國石化工業(yè)廣泛應(yīng)用，取得了重大經(jīng)濟(jì)效益，并獲中石化總公司科技一等獎(jiǎng)，國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。許多國外著名學(xué)者也關(guān)注中國離子色譜儀，如德國色譜學(xué)會(huì)主任也在國外刋物發(fā)文贊揚(yáng)我們的工作。

由于離子色譜的工作成就，我們團(tuán)隊(duì)以‘ZIC系列離子色譜儀和兩種色譜柱’的名，獲1991年度國家科技步三等獎(jiǎng)。

繼續(xù)發(fā)展離子色譜儀技術(shù)，保障中國離子色譜儀跟上世界水平

美國戴安公司是世界離子色譜儀的領(lǐng)路者和創(chuàng)新者。它有一個(gè)龐大的科技隊(duì)伍，僅研發(fā)離子色譜柱填料就有一個(gè)由數(shù)十個(gè)博士組成的團(tuán)隊(duì)。上世紀(jì)九十年，戴安公司推出新型高效陰離子分離柱和不加試劑的自動(dòng)再生膜抑制器，將世界離子色譜推向新高峰。國產(chǎn)離子色譜儀的生存和發(fā)展遇到新挑戰(zhàn)。

由于國家經(jīng)濟(jì)調(diào)整政策，我所在研究院大幅度削減科研經(jīng)費(fèi)，我們團(tuán)隊(duì)只能依靠轉(zhuǎn)讓成果收入來維持科研開銷。面對困難，我再接再厲研發(fā)出了一種新型多孔型高容量陰離子交換柱填料和用它填充的YSA2000型陰離子分離柱。這種柱的柱效為1600-2600塔片數(shù)，容量較國外產(chǎn)品高五倍，抗污染，使用壽命較國外長，價(jià)格為國外產(chǎn)品的15-20%。這種柱受到廠家和廣大用戶的歡迎，支撐了中國離子色譜儀十多年的生產(chǎn)和發(fā)展。在今年離子色譜一次年會(huì)上，許多廠家代表仍然在說，“當(dāng)年劉工和袁工生產(chǎn)的高容量陰離子分離柱很實(shí)用，不僅使用壽命長，而且價(jià)亷物美?！?/p>

我在工作中發(fā)現(xiàn)填充的離子交換樹脂的導(dǎo)電性可以作為電解室填料，根據(jù)這個(gè)原理發(fā)明“連續(xù)自再生式高效離子交換裝置”，并獲得中國專利。這種中國式的自動(dòng)再生抑制器具有構(gòu)造簡單、操作方便、抑制性能好、柱效能高的特點(diǎn)，完全具備戴安公司膜抑制器的性能，而價(jià)格僅為膜抑制器的十分之一。這種中國式自動(dòng)再生抑制器受到廠家極大歡迎，再次推動(dòng)中國離子色譜儀的大發(fā)展?？上У氖牵捎谖冶救藢＠麢?quán)保護(hù)知識缺乏和代理人在書寫權(quán)項(xiàng)中有誤，這項(xiàng)關(guān)系我國獨(dú)特離子色譜儀專利實(shí)施二年后被許多廠家大量仿制，我也無力維權(quán)，算是為國家再作一次奉獻(xiàn)。不過，這項(xiàng)技術(shù)是我國近18年離子色譜儀井噴式發(fā)展的技術(shù)基礎(chǔ)。2018年11月，我接到一個(gè)生產(chǎn)廠廠長電話，他告訴我：“最近美國戴安公司向中國申報(bào)一專利，提出在抑制器電解室中填充離子交換劑作導(dǎo)電體，你的專利還有效嗎?”我回答他，“你放心，2000年中國專利局已批準(zhǔn)我的專利了，你們可放心使用?！?/p>

回憶中國離子色譜儀在國防上得到應(yīng)用，我國首臺核潛艇在服役中曾遭到因水中痕量陰離子測定不準(zhǔn)，造成該核潛艇蒸氣泄漏的重大事故。海軍和二機(jī)部領(lǐng)導(dǎo)十分重視這一事故，限令定期解決。我參與攻關(guān)，與核動(dòng)力院合作，負(fù)責(zé)技術(shù)指導(dǎo)，采用中國離子色譜技術(shù)研發(fā)了艦艇用離子色譜儀，儀器可準(zhǔn)確測定水中痕量陰離子。此艦艇用離子色譜儀經(jīng)鑒定后，批量生產(chǎn)裝備在我國所有的核潛艇上成功解決了核潛艇潛航的安全隱患，至今仍在保障核艇的安全航行。

從1983年中國離子色譜儀的誕生到今天已經(jīng)歷了三十多年，中國離子色譜儀已發(fā)展成重要的分析儀器行業(yè)，媒體人稱它是中國分析儀器行業(yè)創(chuàng)新的排頭兵，其各項(xiàng)指標(biāo)一直保持在世界較先進(jìn)水平。我們在這一技術(shù)的研制和發(fā)展中，竭盡全力，發(fā)揮了應(yīng)有的作用。2013和2018年，中國儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)在青島召開了慶祝中國離子色譜誕生30周年和35周年，大會(huì)到會(huì)有領(lǐng)導(dǎo)、專家、離子色譜工作者、各個(gè)生產(chǎn)廠家負(fù)責(zé)人和媒體記者200多人，會(huì)上和會(huì)后我(劉開祿)被稱為“中國離子色譜儀的先驅(qū)”。

繼續(xù)創(chuàng)新，全面開發(fā)大型工業(yè)色譜在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用

上世紀(jì)九十年代后期，我在研發(fā)中國離子色譜儀后，積累了合成色譜填料的豐富經(jīng)驗(yàn)，也有了堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)和生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，恩師楊承宗教授鼓勵(lì)將色譜高分離效能技術(shù)用于工業(yè)色譜過程中，制取高純度工業(yè)產(chǎn)品。在楊老師鼓勵(lì)下，我繼續(xù)在新的領(lǐng)域創(chuàng)新。1997年，我們通過上百次試驗(yàn)，突破了國際上工業(yè)色譜的瓶頸，研究成功了大型工業(yè)色譜柱，開發(fā)成功了價(jià)廉、高效、高穩(wěn)定的高分子色譜固定相填料，開拓了一種新的以高分子色譜固定相填料的工業(yè)反相色譜分離技術(shù)。1997年，我們發(fā)明的高分子色譜固定相填料的工業(yè)反相色譜法在分離制備高紫杉醇(一種新型的抗癌藥物)上用于生產(chǎn)，技術(shù)通過部級鑒定，并獲得中國專利。這世界上以高分子固定相填料的工業(yè)反相反譜方法首次成功應(yīng)用，對我國藥物生產(chǎn)和純化技術(shù)是一項(xiàng)重大創(chuàng)新。當(dāng)時(shí)，國內(nèi)外天然藥物的分離純化都釆用經(jīng)典的硅膠吸附正相色譜法，其缺點(diǎn)為由于硅膠產(chǎn)生不可逆吸附使產(chǎn)品回收率低、產(chǎn)品純度不高，硅膠填料僅能分離數(shù)次，常因填料吸附中毒需更換新填料，工業(yè)生產(chǎn)十分不便。我們發(fā)明新型工業(yè)色譜法，解決了色譜柱變大型后柱分離能力下降的世界難題，所發(fā)明的高分子色譜固定相填料分離選擇性好，對產(chǎn)品化合物基本不吸附，產(chǎn)品純度可達(dá)99.5%以上。以分離純化紫杉醇為例，采用我們的高分子固定相填料的工業(yè)反相色譜法，以紫杉植物體浸膏(紫杉醇含量0.2-1%)為原料，經(jīng)三次本色譜法分離，可得到純度達(dá)99.5%紫杉醇產(chǎn)品，總回收率為85%；當(dāng)時(shí)國內(nèi)用硅膠正相色譜分離其純度為95%，收率不到50%。我們開發(fā)了大規(guī)模生產(chǎn)此填料的專利技術(shù)，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高。

在當(dāng)時(shí)，由于信息閉塞，我們的創(chuàng)新未得到國內(nèi)制藥界的認(rèn)同和關(guān)注，2年多沒能找到實(shí)施此技術(shù)的場合，也無人來問津。

我從1998年正式從化冶院退休了，1999年我到美國探親，過上休閑生活。一次在美國一圖書館翻美國化學(xué)文摘中查到一份加拿大專利摘要，其內(nèi)容幾乎完全復(fù)制我們已申報(bào)的專利。我和我夫人心系中國離子色譜和我的新創(chuàng)新技術(shù)，于2000年回到北京。

回京后,沒有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室和儀器設(shè)備進(jìn)行工作了,我們克服了無正規(guī)實(shí)驗(yàn)室等困難，利用我一個(gè)學(xué)生辦的工廠實(shí)驗(yàn)室，繼續(xù)進(jìn)行高分子固定相填料合成和工業(yè)反相色譜分離的研究，也進(jìn)行離子色譜柱填料的合成。我開發(fā)了聯(lián)合生產(chǎn)紫杉醇、山尖杉寧堿和10-脫乙酰巴卡亭III的新技朮并獲中國專利CN01110208x，開發(fā)了用可再生資源提取藥用紫杉醇及衍生物的技術(shù)。這套技術(shù)相繼在北農(nóng)集團(tuán)怡禾生物工程有限公司、北京信匯有限公司、云南、四川的一些工廠中釆用，不僅大幅度提高了紫杉醇的回收率，而且同時(shí)回收了10-脫乙酰巴卡亭III和山尖杉寧堿等珍貴的副產(chǎn)品，使我國成為生產(chǎn)紫杉醇及衍生物的第一大國，產(chǎn)品出口也創(chuàng)造了重大經(jīng)濟(jì)效益。

蘇州四藥廠生產(chǎn)的克林霉素質(zhì)量好，世界市場暢銷。但21世紀(jì)，歐盟要求藥品中大于0.01%的雜質(zhì)必須有對照品，并進(jìn)行結(jié)構(gòu)測定。我用本色譜方法從克林霉素中分離出5種雜質(zhì)對照品，各對照品純度在98%，并準(zhǔn)確測定了其結(jié)構(gòu)，完全達(dá)到歐盟要求，我的實(shí)驗(yàn)結(jié)果受到外商及外國專家稱贊，使國產(chǎn)克林霉素順利進(jìn)入國外市場。

2005-2006年，我與杭州中美華東制藥有限公司合作，用高分子反相色譜固定相填料的工業(yè)色譜法完成其產(chǎn)品雷帕霉素的純化工藝，其收率較原來硅膠色譜法的33%提高至80%，產(chǎn)品質(zhì)量符合歐盟藥監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)。此外，還完成一種多肽X8的純化，使產(chǎn)品進(jìn)入市場。

我與四川大學(xué)吳大誠教授合作，發(fā)明了大規(guī)模生產(chǎn)番茄紅素的工藝，并獲2項(xiàng)中國專利，在新疆中基集團(tuán)建成的番茄紅素工廠投入生產(chǎn)。

在這期間我發(fā)展了生產(chǎn)高分子固定相填料的專利技術(shù)，研發(fā)了十余種新型固定相填料，獲得二項(xiàng)工業(yè)色譜柱專利。在這領(lǐng)域我申請了十一項(xiàng)專利，獲十項(xiàng)專利權(quán)。我對新開發(fā)的高分子固定相填料工業(yè)色譜充滿了信心，深信它可廣泛應(yīng)用于我國天然藥物分離純化，原料藥物的純化制備中，會(huì)產(chǎn)生很大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，其發(fā)展前景光明。

2012年，我還在清華大學(xué)信匯科技有限公司開發(fā)實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)學(xué)生工作，一次體檢后，醫(yī)生警告我和我夫人，告訴我們都患上多種老年疾病，必須立刻停止化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作，停止科研工作。我告別了我工作了五十三年的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，開始真正退休生活。

老驥伏櫪 憧憬祖國科學(xué)的更燦爛輝煌

2012年，我國大地上出現(xiàn)大面積的嚴(yán)重空氣污染，在群眾中彌漫著對PM2.5污染的恐懼。市場上國內(nèi)外的一些商家抬高各種空氣凈化器價(jià)格，發(fā)不當(dāng)國難財(cái)。休閑在家的我閑不住了，想研究出一種價(jià)亷、有效的空氣凈化器無償?shù)姆瞰I(xiàn)社會(huì)。不顧體弱多病之身，我又查閱了國內(nèi)外有關(guān)空氣凈化的專利技術(shù)，我的一個(gè)辦工廠的學(xué)生也幫助我。經(jīng)過調(diào)研和理論分析后，我提出，新風(fēng)凈化和色譜模式吸附過濾原理是徹底消除室內(nèi)空氣污染的途徑。為了驗(yàn)證我的設(shè)想，我在家中購置了五種測量大氣污染的儀器、國內(nèi)HEPA微粒過濾網(wǎng)、各種活性碳、碳纖維和各種甲醛吸附劑進(jìn)行篩選，做吸附網(wǎng)。我用白鐵板加工新風(fēng)凈化器，共作了8臺模型機(jī)，經(jīng)過在工廠宿舍連續(xù)試驗(yàn)了三個(gè)月，證明新風(fēng)凈化裝置能在室外PM2.5達(dá)到300以上，室內(nèi)空氣仍然保持優(yōu)良并同時(shí)享有新鮮空氣；我用市購的材料組成的HEPA網(wǎng)系統(tǒng)放在室內(nèi)自已制作的凈化模型上使用四年后，凈化PM0.3的微粒的效率仍在98%；用國內(nèi)購置的材料制造的除甲醛的高效色譜式吸附網(wǎng)可吸附200克甲醛；用活性碳和改性活性碳吸附網(wǎng)可有效去除空氣中有機(jī)嗅味、氡氣等，可使用二年以上不更換，不會(huì)發(fā)生污染物解吸。2013年分析儀器學(xué)會(huì)的老領(lǐng)導(dǎo)閆成德理事長聽取了我的初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯報(bào)后很有興趣，他邀請國家環(huán)保顧問齊文啟教授，親自來我家聽取匯報(bào)。兩位專家指示，這項(xiàng)工作對防治空氣污染很有意義，建議改進(jìn)推廣。我們將此項(xiàng)研究申報(bào)中國專利，2016年3月2日授權(quán)，專利號ZL20137451.1。

這幾年我身體情況不佳推廣工作做得少，接觸的廠家表示，此技術(shù)理論先進(jìn)，但實(shí)施起來技術(shù)門檻太低，易被仿制，商業(yè)推廣很難。我也考慮我不是此方面的專家，也沒有制造過濾材料的專利技術(shù)，沒進(jìn)入過冶理空氣污染的團(tuán)隊(duì)，個(gè)人身體情況也不能再參加研究工作了。

雖然這項(xiàng)專利沒有得到實(shí)施，不過，我也把自已的色譜模式吸附、過濾和新風(fēng)過濾模式凈化空氣的創(chuàng)新思維奉現(xiàn)給了中國社會(huì)和工業(yè)界，為國家盡了一份科技工作者的責(zé)任。

歲月不居，我已年過八十，我把我的人生奉獻(xiàn)給祖國的科學(xué)事業(yè)。我感謝祖國給了我從事科學(xué)研究的工作崗位，感謝改革開放使我得到精神的解放，實(shí)現(xiàn)了科學(xué)報(bào)國的理想。在英明領(lǐng)袖習(xí)近平同志正確領(lǐng)導(dǎo)下，我國正處于中國歷史上最偉大時(shí)代，科技創(chuàng)新，實(shí)現(xiàn)科技強(qiáng)國的中國夢。今天，我國廣大科技工作者工作環(huán)境和工作條件空前良好，黨和國家特別重視和支持科技創(chuàng)新工作，我衷心祝愿中國的明天更燦爛輝煌。

作者：劉開祿，漢族，八十歲，重慶市人。任職中核總公司北京化工冶金研院，任研究員級高級工程師，獲得國務(wù)院有突出貢獻(xiàn)專家津貼。1998年退休，曾任中國儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)理事，中國離子色譜專業(yè)委員會(huì)副主任。北京通州區(qū)政協(xié)委員。