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高效液相與紅外光譜儀的聯(lián)用,效果出乎意料

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-06-14  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):1036

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高效液相與紅外光譜儀的聯(lián)用,不知道大家是否都清楚呢?

紅外光譜是一種強有力的結構鑒定手段,幾乎沒有兩種物質(zhì)有完全相同的紅外光譜。早期的色散型紅外光譜儀掃描速度和靈敏度低,無法滿足色譜快速測定的要求。20世紀70年代傅里葉光譜技術問世,紅外掃描速度大大提高,滿足了普通HPLC檢測的要求。

要實現(xiàn)紅外光譜儀與液相色譜的聯(lián)機,必須解決兩大難題。其一,一般化合物對紅外光的吸收都是弱吸收,即化合物振動能級躍遷的幾率很小。而普通色散型紅外光譜儀的靈敏度很低,要求樣品量大(mg級)。其二,HPLC的流動相都可吸收紅外光而干擾被測組分的紅外光譜測定。

盡管如此,色散型紅外光譜儀對于檢測凝膠色譜流出物——聚合物和高分子化合物——是有效的,這是因為這些化合物的分離可以使用對紅外光無強烈吸收的流動相,如水。流動相的干擾可通過選擇適當?shù)臋z測波長范圍而被排除,用特定波長檢測,能得到良好的選擇性。該系統(tǒng)的聯(lián)結是通過一個小體積的具有氟化鈉或氟化鈣窗口的流通池來實現(xiàn)的,可在2.5μm-14.5μm波長范圍內(nèi)進行檢測。用干涉濾光片來選擇檢測波長或波長范圍,透過-1 !. 紅外光的濾光片可檢測C—H伸縮振動,而C—H伸縮振動是幾乎所有化合物都具有的,此時的紅外檢測器是一個通用型檢測器。若選用可透過5.8μm的濾光片,則只能檢測C=O化合物,紅外檢測器成了專用型檢測器。色散型紅外光譜儀也可用于掃描一定的波長范圍,但它不可能得到色譜峰的完全紅外光譜。通常,該檢測器只用于某些樣品的檢測,如硅樹脂、聚苯乙烯、三甘油脂及某些金屬絡合物等。

20世紀80年代以來,傅里葉變換紅外技術得到迅速的發(fā)展。傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)具有測量快速(0.2s)、靈敏度高(ng級)的特點,且能夠在得到色譜圖的同時監(jiān)測每個色譜峰的完整光譜。

已有的兩種類型傅里葉聯(lián)用光譜儀,一類是不必除去流動相,儀器的數(shù)據(jù)處理機能通過差減的方式扣除溶劑的紅外吸收光譜,得到被測物的紅外光譜。由于流動相組成常不是單一的,各組分含量也不定,所以光譜差減較困難。一般只適用于正相色譜,對于反相色譜,需要采用細內(nèi)徑柱和氘代溶劑。另一類是除去溶劑后進行檢測,已有的接口包括漫反射轉(zhuǎn)盤接口、緩沖存儲接口和粒子束接口等。各種接口有其適用范圍和限制??傊├锶~變換紅外光譜儀在提高靈敏度、記錄光譜等方面的改進,可使它用于普通HPLC分析物的檢測,但聯(lián)用技術特別是接口技術尚未完全成熟,價格也較昂貴,還有待于進一步發(fā)展。

 



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