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高效液相與紅外光譜儀的聯(lián)用，不知道大家是否都清楚呢？

紅外光譜是一種強有力的結構鑒定手段，幾乎沒有兩種物質(zhì)有完全相同的紅外光譜。早期的色散型紅外光譜儀掃描速度和靈敏度低，無法滿足色譜快速測定的要求。20世紀70年代傅里葉光譜技術問世，紅外掃描速度大大提高，滿足了普通HPLC檢測的要求。

要實現(xiàn)紅外光譜儀與液相色譜的聯(lián)機，必須解決兩大難題。其一，一般化合物對紅外光的吸收都是弱吸收，即化合物振動能級躍遷的幾率很小。而普通色散型紅外光譜儀的靈敏度很低，要求樣品量大(mg級)。其二，HPLC的流動相都可吸收紅外光而干擾被測組分的紅外光譜測定。

盡管如此，色散型紅外光譜儀對于檢測凝膠色譜流出物——聚合物和高分子化合物——是有效的，這是因為這些化合物的分離可以使用對紅外光無強烈吸收的流動相，如水。流動相的干擾可通過選擇適當?shù)臋z測波長范圍而被排除，用特定波長檢測，能得到良好的選擇性。該系統(tǒng)的聯(lián)結是通過一個小體積的具有氟化鈉或氟化鈣窗口的流通池來實現(xiàn)的，可在2.5μm-14.5μm波長范圍內(nèi)進行檢測。用干涉濾光片來選擇檢測波長或波長范圍，透過-1 !. 紅外光的濾光片可檢測C—H伸縮振動，而C—H伸縮振動是幾乎所有化合物都具有的，此時的紅外檢測器是一個通用型檢測器。若選用可透過5.8μm的濾光片，則只能檢測C=O化合物，紅外檢測器成了專用型檢測器。色散型紅外光譜儀也可用于掃描一定的波長范圍，但它不可能得到色譜峰的完全紅外光譜。通常，該檢測器只用于某些樣品的檢測，如硅樹脂、聚苯乙烯、三甘油脂及某些金屬絡合物等。

20世紀80年代以來，傅里葉變換紅外技術得到迅速的發(fā)展。傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)具有測量快速(0.2s)、靈敏度高(ng級)的特點，且能夠在得到色譜圖的同時監(jiān)測每個色譜峰的完整光譜。

已有的兩種類型傅里葉聯(lián)用光譜儀，一類是不必除去流動相，儀器的數(shù)據(jù)處理機能通過差減的方式扣除溶劑的紅外吸收光譜，得到被測物的紅外光譜。由于流動相組成常不是單一的，各組分含量也不定，所以光譜差減較困難。一般只適用于正相色譜，對于反相色譜，需要采用細內(nèi)徑柱和氘代溶劑。另一類是除去溶劑后進行檢測，已有的接口包括漫反射轉(zhuǎn)盤接口、緩沖存儲接口和粒子束接口等。各種接口有其適用范圍和限制?？傊├锶~變換紅外光譜儀在提高靈敏度、記錄光譜等方面的改進，可使它用于普通HPLC分析物的檢測，但聯(lián)用技術特別是接口技術尚未完全成熟，價格也較昂貴，還有待于進一步發(fā)展。

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