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對于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS中常見現(xiàn)象，相信也是有很大一部分人是不知道的，那么該怎么解釋其現(xiàn)象呢？有三點做解釋，請往下看。

1、M+Na的問題

對于一些樣品，只有M+Ma，而M+1幾乎沒有該類化合物的特點是，化合物結(jié)構(gòu)中還有多個O和（或）S原子。

我們用的色譜純的乙腈（Merck），質(zhì)量上是沒得說的，但是，色譜純的溶劑中仍然還有痕量的堿金屬離子。即使在樣品處理中沒有引入堿金屬離子的鹽，溶劑中存在的痕量堿金屬離子會使質(zhì)譜上會出現(xiàn)加堿金屬離子的加合離子而在質(zhì)譜上會出現(xiàn)+Na的原因；由于在化合物中O、S原子還有未配對的孤對電子，而Na離子有沒有電子的空軌道，所以O(shè)、S特別容易捕獲Na離子而形成帶電粒子，但樣品還有幾個O、S的時候，形成+Na峰的幾率增加，+H峰的比例逐漸減少甚至消失。

2、2M峰和雙電荷離子

一般樣品是出 M+1（23...）,隨著樣品濃度的增加，2M+1（23...）豐度隨之增加，這主要是樣品濃度增高時，ESI噴霧時，帶電霧滴中樣品濃度增大，在后面的庫侖爆炸和進(jìn)一步的去溶劑化過程中，至后兩個分子和一個電荷在一起的概率增大造成的。對于雙電荷離子，主要是分子結(jié)構(gòu)中有兩個質(zhì)子化位點，至后兩個位點都帶了一個電荷，至后形成了雙電荷離子。在ESI時，噴針和儀器組成了一個原電池，流動相和噴針表面發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，使得噴出來的霧滴帶電荷，而在噴霧過程的逆流N2的作用下，帶電液滴發(fā)生一級一級的庫侖爆炸(大部分液滴以廢液和氣態(tài)被除去),在至后的去溶劑化后形成了被檢測離子。所以樣品只有帶電，同時在庫侖爆炸中優(yōu)先激發(fā)出來，才能形成檢測離子。這主要是考慮的溶劑化學(xué)的影響，而且基質(zhì)的存在很可能會抑止樣品的離子化(基質(zhì)效應(yīng)),而APCI的流動相在噴霧后，流動相被吹干后，樣品分子通過電暈放電針來帶電荷(另外，還可能發(fā)生電荷交換)。電暈放電針的參數(shù)對樣品電離有影響，而基質(zhì)效應(yīng)影響很小。

3、弱極性樣品離子化問題

極性偏低建議采用APCI (大氣壓化學(xué)電離)或APPI (大氣壓光致電離)源。一般酸性化合物流動相中加鹽：如甲酸銨、乙酸銨，或堿(氨水)來增強(qiáng)化合物的離子化，一般采用負(fù)離子檢測模式。堿性化合物流動相中一般加酸：甲醉或乙酸，以增強(qiáng)化合物的離子化，一般用正離子方式檢測。

現(xiàn)在，大家該知道液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS中出現(xiàn)的現(xiàn)象是怎么一回事了吧，也知道該是怎么解釋了，加油！再見！

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