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泰特儀器之如何防止FID收集極上的積垢

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-05-28  來源:儀器信息網  作者:Mr liao  瀏覽次數:1069
      現如今氣相色譜技術已相對成熟,但是國內外相關儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀,特別是國產色譜儀的進步更加明顯,國產氣相色譜儀具有較高的市場占有率,武漢泰特沃斯科技有限公司,是國內領先的氣相色譜儀供應商,下面由泰特儀器的技術人員為大家介紹如何防止FID收集極上的積垢。
 清除收集極積垢,拆洗FID 時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。 所以當操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如:
1.氣流比是否合適; 2.汽化室嚴重污染; 3.柱流失嚴重(老化不夠);4.靜電放大器不穩(wěn)定;5.極化電壓不穩(wěn)定; 6.有關信號連接接觸不良;7.市電不穩(wěn)定; 8.接地不正確;                  9.數據處理機有故障或參數設置不合理;10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。
只要有一定經驗,上述檢查即簡單又直觀。 我們經??吹綑z測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質,均是硅酮型固定相流失經FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。
為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點:
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②最好應用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用:
①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發(fā)性物質。
②:拆下檢測器的有關部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相關部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。
氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查
FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯用,成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
 
 
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