在實驗室日常分析工作中,洗滌儀器、溶解樣品及配置溶液均需用水。一般天然水和自來水(生活飲用水)中常含有氯化物、碳酸鹽、硫酸鹽以及泥沙等少量無機物和有機物,影響分析結(jié)果的準確度[1-3]。作為分析用水,必須先經(jīng)一定的方法凈化,達到國家規(guī)定的相應(yīng)級別實驗室用水規(guī)格后,方可使用[4]。作為醫(yī)院的檢驗科室,其出示的報告結(jié)果質(zhì)量直接影響到臨床的診斷和治療。為此,本研究對實驗室純水進行水質(zhì)分析。 1 材料和方法 1.1 設(shè)備與材料 (1)儀器。pH計(S220,梅特勒);紫外分光光度計(UV-3600,島津);電導(dǎo)率儀(DDSJ-318,雷磁),蒸發(fā)殘渣測定儀(ZF800A,標際)。 (2)試劑。均購于國藥集團,為分析純。 (3)水樣。純化前水樣取自本院供水中心(經(jīng)兩級純水設(shè)備制備);純化后水樣,經(jīng)實驗室純水設(shè)備再純制。 1.2 實驗方法 參照國家標準GB/T 6682-2008“實驗室用水規(guī)格和試驗方法”[5];每個試驗至少重復(fù)3次。 1.3 pH值與電導(dǎo)率 (1)參照國家標準GB/T 9724-2007“化學(xué)試劑pH值測定通則”的規(guī)定進行測定[6]。使用pH計,以pH值為5.0~8.0的標準溶液校正pH值,然后將100ml純水注入燒杯中,插入電極,按照說明書規(guī)定的操作步驟操作,測出水樣的pH值。 (2)采用電導(dǎo)率儀(DDSJ-318),選用配備電極參數(shù)為0.01~0.1 cm-1的電導(dǎo)池,并具有溫度自動補償功能。按照電導(dǎo)率儀說明書進行測量。 1.4 可氧化物質(zhì) (1)制劑的制備。配置20%硫酸溶液,0.01 mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液[7-8]。 (2)測定步驟。量取1000 ml純化后水樣,注入燒杯中,加入5 ml硫酸溶液(20%),混勻。量取200 ml純化前水樣,注入燒杯中,加入1 ml硫酸溶液(20%)混勻。在上述已酸化的試液中分別加入1 ml高錳酸鉀標準滴定溶液[(C1/5KMnO4)=0.01mol/L]混勻,蓋上表面皿,加熱至沸騰并保持5min。 1.5 吸光度與蒸發(fā)殘渣 采用紫外分光光度計,按照國家標準GB/T9721-2006“化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則“紫外和可見光部分”的規(guī)定測定[9]。 量取1000 ml純化后水樣、純化前水樣500ml,分別將水樣分數(shù)次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)。待水樣最后蒸發(fā)至約50 ml時,停止加熱。將上述預(yù)濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個已于(105±2)℃恒量的蒸發(fā)皿中,并用5~10 ml水樣分2~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預(yù)濃集水樣合并與蒸發(fā)皿中,采用蒸發(fā)殘渣測定儀(ZF800A),按照國家標準GB/T 9740-2008化學(xué)試劑蒸發(fā)殘渣測定通用方法的規(guī)定進行測定[10]。 1.6 可溶性硅 1.6.1 制劑的準備 分別配置0.01 mg/ml,1 mg/ml的二氧化硅標準溶液;50 g/l鉬酸銨溶液;2 g/l對甲氨基酚硫酸鹽溶液;50 g/l草酸溶液。 1.6.2 測定步驟 量取520 ml純化后水樣、純化前水樣270 ml,分別注入鉑皿中,亞沸蒸發(fā)至約20 ml,停止加熱,冷卻至室溫,加1ml鉬酸銨溶液(50 g/l),搖勻,放置5 min后,加1ml草酸溶液(50 g/l),搖勻,放置1 min后,加1 ml對甲氨基酚硫酸鹽溶液(2g/l),搖勻。移入比色管中,稀釋至25ml,搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色液。標準比色液的制備是量取0.5ml二氧化硅標準溶液(0.01mg/ml),用水稀釋至20ml后,標準比色液與檢測的一級水和二級水同時采用同樣的方法處理。 1.7 統(tǒng)計學(xué)方法 采用SPSS 21.0統(tǒng)計分析軟件進行數(shù)據(jù)處理。計量資料以均值±標準差(x-±s)表示,組間差異分析采用配對t檢驗,以P<0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。 2 結(jié)果 實驗室凈化前的純水pH值為7.4±0.1,電導(dǎo)率為(0.07±0.01)mS/m,可氧化物質(zhì)含量為(0.07±0.02)mg/L,吸光度值為0.008±0.001,蒸發(fā)殘渣含量為(0.8±0.15)mg/L,可溶性硅含量為(0.015±0.003)mg/L;而經(jīng)設(shè)備純化后的純水pH值為7.18±0.02,電導(dǎo)率為(0.006±0.001)mS/m,可氧化物質(zhì)含量為(0.06±0.03)mg/L,吸光度值為0.001±0.000,蒸發(fā)殘渣含量為(0.6±0.08)mg/L,可溶性硅含量為0.01±0.001。凈化前后除可氧化物質(zhì)含量外,pH值、電導(dǎo)率、吸光度、蒸發(fā)殘渣含量及可溶性硅含量進行統(tǒng)計學(xué)分析比較,差異有統(tǒng)計學(xué)意義(t=12.225,t=12.113,t=4.763,t=6.864,t=4.402;P<0.05),可滿足醫(yī)用實驗室的要求,見表1。 3 討論 在本研究中,試驗用純水應(yīng)用于西門子BN II全自動蛋白分析儀和邁瑞B(yǎng)S380全自動生化分析儀檢驗分析、試劑配液及容器清洗等,清洗反應(yīng)杯及吸針。若純水質(zhì)量不合要求,清洗過程水中雜質(zhì)將留在反應(yīng)杯及吸針上,造成交叉污染[11-12]。純水設(shè)備采用先進的反滲透技術(shù)和離子交換等技術(shù)相結(jié)合的方式,微電腦單板機程序控制,水質(zhì)檢測自動顯示,從而獲得了高質(zhì)量的產(chǎn)出水[13-14]。 純水作為醫(yī)院實驗室用量最大的試劑,是許多物質(zhì)進行化學(xué)反應(yīng)和能量交換的必要介質(zhì)。水的純度是否合格將直接影響測量結(jié)果的可靠性,影響到臨床的診斷和治療[15]。因此,必須對純水質(zhì)量引起高度重視,應(yīng)意識到純水質(zhì)量是獲得其他檢測準確結(jié)果的首要條件;并應(yīng)注意更新設(shè)備[16]。許多實驗室純水設(shè)備陳舊老化,所產(chǎn)純水不能滿足標準要求,必須更新設(shè)備或改造程序。此外,要加強制備、購進純水過程中運輸、保存與使用的監(jiān)控[17-18];如使用高壓聚乙烯容器貯存電導(dǎo)率0.08 μs/cm的純水,兩周后電導(dǎo)率會上升到0.1 μs/cm。純水器等實驗室純水系統(tǒng)的使用壽命與水質(zhì)、日常維護有著緊密的聯(lián)系,水質(zhì)差、日常不注意清洗維護會加重縮短純水器的使用期[18]。在純水器的水箱及RO膜表面極易產(chǎn)生菌膜,菌膜會使純水器的運轉(zhuǎn)出現(xiàn)問題,如造成濾膜阻塞、內(nèi)壓升高、系統(tǒng)漏水及增壓泵損壞;菌膜也造成離子交換樹脂無法正常工作;菌膜還會阻塞RO膜,使其無法正常工作。應(yīng)定期消毒RO膜,定期清洗水箱,及時更換耗材,避免菌膜的產(chǎn)生并使純水器達到最佳狀態(tài),保持實驗結(jié)果在無污染背景下的高一致性,為臨床的診斷和治療提供準確的數(shù)據(jù)支持。 4 結(jié)語 參照國家標準GB/T 6682-2008“分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法”,分別從pH值、電導(dǎo)率、可氧化物質(zhì)、吸光度、蒸發(fā)殘渣和可溶性硅的含量6個指標探索分析實驗室純水在純化前后的水質(zhì)。結(jié)果表明,實驗室純水凈化前符合二級水質(zhì)標準;而經(jīng)設(shè)備純化后的純水符合一級水質(zhì)標準,實驗室純水凈化后水質(zhì)得到顯著提高,能夠滿足醫(yī)用實驗室的要求。
,在實驗室日常分析工作中,洗滌儀器、溶解樣品及配置溶液均需用水。一般天然水和自來水(生活飲用水)中常含有氯化物、碳酸鹽、硫酸鹽以及泥沙等少量無機物和有機物,影響分析結(jié)果的準確度[1-3]。作為分析用水,必須先經(jīng)一定的方法凈化,達到國家規(guī)定的相應(yīng)級別實驗室用水規(guī)格后,方可使用[4]。作為醫(yī)院的檢驗科室,其出示的報告結(jié)果質(zhì)量直接影響到臨床的診斷和治療。為此,本研究對實驗室純水進行水質(zhì)分析。 1 材料和方法 1.1 設(shè)備與材料 (1)儀器。pH計(S220,梅特勒);紫外分光光度計(UV-3600,島津);電導(dǎo)率儀(DDSJ-318,雷磁),蒸發(fā)殘渣測定儀(ZF800A,標際)。 (2)試劑。均購于國藥集團,為分析純。 (3)水樣。純化前水樣取自本院供水中心(經(jīng)兩級純水設(shè)備制備);純化后水樣,經(jīng)實驗室純水設(shè)備再純制。 1.2 實驗方法 參照國家標準GB/T 6682-2008“實驗室用水規(guī)格和試驗方法”[5];每個試驗至少重復(fù)3次。 1.3 pH值與電導(dǎo)率 (1)參照國家標準GB/T 9724-2007“化學(xué)試劑pH值測定通則”的規(guī)定進行測定[6]。使用pH計,以pH值為5.0~8.0的標準溶液校正pH值,然后將100ml純水注入燒杯中,插入電極,按照說明書規(guī)定的操作步驟操作,測出水樣的pH值。 (2)采用電導(dǎo)率儀(DDSJ-318),選用配備電極參數(shù)為0.01~0.1 cm-1的電導(dǎo)池,并具有溫度自動補償功能。按照電導(dǎo)率儀說明書進行測量。 1.4 可氧化物質(zhì) (1)制劑的制備。配置20%硫酸溶液,0.01 mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液[7-8]。 (2)測定步驟。量取1000 ml純化后水樣,注入燒杯中,加入5 ml硫酸溶液(20%),混勻。量取200 ml純化前水樣,注入燒杯中,加入1 ml硫酸溶液(20%)混勻。在上述已酸化的試液中分別加入1 ml高錳酸鉀標準滴定溶液[(C1/5KMnO4)=0.01mol/L]混勻,蓋上表面皿,加熱至沸騰并保持5min。 1.5 吸光度與蒸發(fā)殘渣 采用紫外分光光度計,按照國家標準GB/T9721-2006“化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則“紫外和可見光部分”的規(guī)定測定[9]。 量取1000 ml純化后水樣、純化前水樣500ml,分別將水樣分數(shù)次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)。待水樣最后蒸發(fā)至約50 ml時,停止加熱。將上述預(yù)濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個已于(105±2)℃恒量的蒸發(fā)皿中,并用5~10 ml水樣分2~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預(yù)濃集水樣合并與蒸發(fā)皿中,采用蒸發(fā)殘渣測定儀(ZF800A),按照國家標準GB/T 9740-2008化學(xué)試劑蒸發(fā)殘渣測定通用方法的規(guī)定進行測定[10]。 1.6 可溶性硅 1.6.1 制劑的準備 分別配置0.01 mg/ml,1 mg/ml的二氧化硅標準溶液;50 g/l鉬酸銨溶液;2 g/l對甲氨基酚硫酸鹽溶液;50 g/l草酸溶液。 1.6.2 測定步驟 量取520 ml純化后水樣、純化前水樣270 ml,分別注入鉑皿中,亞沸蒸發(fā)至約20 ml,停止加熱,冷卻至室溫,加1ml鉬酸銨溶液(50 g/l),搖勻,放置5 min后,加1ml草酸溶液(50 g/l),搖勻,放置1 min后,加1 ml對甲氨基酚硫酸鹽溶液(2g/l),搖勻。移入比色管中,稀釋至25ml,搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色液。標準比色液的制備是量取0.5ml二氧化硅標準溶液(0.01mg/ml),用水稀釋至20ml后,標準比色液與檢測的一級水和二級水同時采用同樣的方法處理。 1.7 統(tǒng)計學(xué)方法 采用SPSS 21.0統(tǒng)計分析軟件進行數(shù)據(jù)處理。計量資料以均值±標準差(x-±s)表示,組間差異分析采用配對t檢驗,以P<0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。 2 結(jié)果 實驗室凈化前的純水pH值為7.4±0.1,電導(dǎo)率為(0.07±0.01)mS/m,可氧化物質(zhì)含量為(0.07±0.02)mg/L,吸光度值為0.008±0.001,蒸發(fā)殘渣含量為(0.8±0.15)mg/L,可溶性硅含量為(0.015±0.003)mg/L;而經(jīng)設(shè)備純化后的純水pH值為7.18±0.02,電導(dǎo)率為(0.006±0.001)mS/m,可氧化物質(zhì)含量為(0.06±0.03)mg/L,吸光度值為0.001±0.000,蒸發(fā)殘渣含量為(0.6±0.08)mg/L,可溶性硅含量為0.01±0.001。凈化前后除可氧化物質(zhì)含量外,pH值、電導(dǎo)率、吸光度、蒸發(fā)殘渣含量及可溶性硅含量進行統(tǒng)計學(xué)分析比較,差異有統(tǒng)計學(xué)意義(t=12.225,t=12.113,t=4.763,t=6.864,t=4.402;P<0.05),可滿足醫(yī)用實驗室的要求,見表1。 3 討論 在本研究中,試驗用純水應(yīng)用于西門子BN II全自動蛋白分析儀和邁瑞B(yǎng)S380全自動生化分析儀檢驗分析、試劑配液及容器清洗等,清洗反應(yīng)杯及吸針。若純水質(zhì)量不合要求,清洗過程水中雜質(zhì)將留在反應(yīng)杯及吸針上,造成交叉污染[11-12]。純水設(shè)備采用先進的反滲透技術(shù)和離子交換等技術(shù)相結(jié)合的方式,微電腦單板機程序控制,水質(zhì)檢測自動顯示,從而獲得了高質(zhì)量的產(chǎn)出水[13-14]。 純水作為醫(yī)院實驗室用量最大的試劑,是許多物質(zhì)進行化學(xué)反應(yīng)和能量交換的必要介質(zhì)。水的純度是否合格將直接影響測量結(jié)果的可靠性,影響到臨床的診斷和治療[15]。因此,必須對純水質(zhì)量引起高度重視,應(yīng)意識到純水質(zhì)量是獲得其他檢測準確結(jié)果的首要條件;并應(yīng)注意更新設(shè)備[16]。許多實驗室純水設(shè)備陳舊老化,所產(chǎn)純水不能滿足標準要求,必須更新設(shè)備或改造程序。此外,要加強制備、購進純水過程中運輸、保存與使用的監(jiān)控[17-18];如使用高壓聚乙烯容器貯存電導(dǎo)率0.08 μs/cm的純水,兩周后電導(dǎo)率會上升到0.1 μs/cm。純水器等實驗室純水系統(tǒng)的使用壽命與水質(zhì)、日常維護有著緊密的聯(lián)系,水質(zhì)差、日常不注意清洗維護會加重縮短純水器的使用期[18]。在純水器的水箱及RO膜表面極易產(chǎn)生菌膜,菌膜會使純水器的運轉(zhuǎn)出現(xiàn)問題,如造成濾膜阻塞、內(nèi)壓升高、系統(tǒng)漏水及增壓泵損壞;菌膜也造成離子交換樹脂無法正常工作;菌膜還會阻塞RO膜,使其無法正常工作。應(yīng)定期消毒RO膜,定期清洗水箱,及時更換耗材,避免菌膜的產(chǎn)生并使純水器達到最佳狀態(tài),保持實驗結(jié)果在無污染背景下的高一致性,為臨床的診斷和治療提供準確的數(shù)據(jù)支持。 4 結(jié)語 參照國家標準GB/T 6682-2008“分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法”,分別從pH值、電導(dǎo)率、可氧化物質(zhì)、吸光度、蒸發(fā)殘渣和可溶性硅的含量6個指標探索分析實驗室純水在純化前后的水質(zhì)。結(jié)果表明,實驗室純水凈化前符合二級水質(zhì)標準;而經(jīng)設(shè)備純化后的純水符合一級水質(zhì)標準,實驗室純水凈化后水質(zhì)得到顯著提高,能夠滿足醫(yī)用實驗室的要求。