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X熒光光譜儀的定量分析和定性分析

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-04-29  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):511

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      X熒光光譜儀進(jìn)行定量分析的依據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度I1與試樣中該元素的含量Wi成正比:Ii=IsWi 式中,Is為Wi=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,增量法,內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。  上述這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)或共存元素的影響,會(huì)給測(cè)定結(jié)果造成很大的偏差。所謂基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所成的影響。化學(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。  例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生NiKα熒光X射線,NiKα在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生FeKα,測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。但是,配置相同的基體又幾乎是不可能的。為克服這個(gè)問(wèn)題,目前X熒光光譜儀定量方法一般采用基本參數(shù)法。該辦法是在考慮各元素之間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)的基礎(chǔ)上,用標(biāo)樣或純物質(zhì)計(jì)算出元素?zé)晒釾射線理論強(qiáng)度,并測(cè)其熒光X射線的強(qiáng)度。將實(shí)測(cè)強(qiáng)度與理論強(qiáng)度比較,求出該元素的靈敏度系數(shù),測(cè)未知樣品時(shí),先測(cè)定試樣的熒光X射線強(qiáng)度,根據(jù)實(shí)測(cè)強(qiáng)度和靈敏度系數(shù)設(shè)定初始濃度值,再由該濃度值計(jì)算理論強(qiáng)度。將測(cè)定強(qiáng)度與理論強(qiáng)度比較,使兩者達(dá)到某一預(yù)定精度,否則要再次修正,該法要測(cè)定和計(jì)算試樣中所有的元素,并且要考慮這些元素間相互干擾效應(yīng),計(jì)算十分復(fù)雜。 因此,必須依靠計(jì)算機(jī)進(jìn)行計(jì)算。  上述方法可以認(rèn)為是無(wú)標(biāo)樣定量分析。當(dāng)欲測(cè)樣品含量大于1%時(shí),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可小于1%。   X熒光光譜儀的定量分析和定性分析   不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長(zhǎng),因此根據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2θ角可以求出X射線的波長(zhǎng)λ,從而確定元素成分。  事實(shí)上,X熒光光譜儀在定性分析時(shí),可以靠計(jì)算機(jī)自動(dòng)識(shí)別譜線,給出定性結(jié)果。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出X射線管靶材的特征X射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)2θ角標(biāo)注剩斜譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源,性質(zhì)等因素,以便綜合判斷。

 
關(guān)鍵詞: 射線 熒光 元素 強(qiáng)度 試樣
 
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X熒光光譜儀的定量分析和定性分析二維碼

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