光譜分析儀的實驗步驟-分光儀的關(guān)機流程
實驗步驟
1. 因為分光儀機激發(fā)平臺的開口直徑為10mm,分析樣品必需蓋住該開口,
所以樣品制備必須注意最小需大于該開口,但為增加分析點以取平均的需求,
所以樣品大小最好在該開口面積5倍以上面積。因為激發(fā)腔內(nèi)為正壓,而非抽真空得到的負壓,
試片不必經(jīng)過拋光,測試之樣品表面需經(jīng)過#120之砂紙研磨過。
2. 儀器操作,首先逆時針轉(zhuǎn)開99.995純度的超高氬氣瓶主閥,
以調(diào)壓閥調(diào)整氬氣壓力保持在3.5bar、打開電腦主機、打開分光儀激發(fā)臺右側(cè)旋扭開關(guān),
旋扭向右轉(zhuǎn)至其上紅色燈亮。
(a)氣瓶,(b)分光儀(OES)主機的激發(fā)臺及開關(guān)旋扭。
3. 從電腦螢?zāi)簧宵c選WASLAB打開程式,再點選Analysis。
4. 根據(jù)檢測塊材種類,就 Fe、Al、Cu、Mg、Ti五種大類點選其一種后,即出現(xiàn)該合金所有建好的檢量線,
點選合適的檢量線再按OK即可。若知道材料之細部分類,例如:鐵類之鑄鐵,即可點選FE_200檢測;
若材料未知其細部分類,點選FE_000按下OK后即可測量。并請先確認該檢量線的上次再校正日期。
5. 電腦螢?zāi)伙@示相對于檢量線的分析操作指示、元素種類及樣品編號等,樣品編號輸入步驟為對表格中sample
位置,
快速點兩下即可輸入材料名稱,輸入完按OK。
6. 樣品需放置在分光儀(OES)主機的激發(fā)臺上,所以首先需取下激發(fā)檯槽口的金屬蓋板,確認所用激發(fā)鎢棒
之適用合金種類,及檢視該激發(fā)鎢棒是否固定好,激發(fā)檯內(nèi)的激發(fā)鎢棒未固定妥當將影響分析數(shù)據(jù)準確性及
設(shè)備使用壽命。
7. 將樣品塊材放置在分光儀之激發(fā)槽口,并將激發(fā)檯左側(cè)樣品壓桿拉起壓住樣品,電腦螢?zāi)恢蟹降募t色線
即會消失,
此時可以滑鼠移動游標到螢?zāi)蛔笊辖堑腟TART按下,或是按下分光儀綠色按鈕,即可進行量測,
量測時間約30秒后數(shù)據(jù)自動呈現(xiàn)在畫面,分析過表面會有挖除之白色區(qū)域。
8. 下一次量測重複上述步驟。量測三點以上后,可刪除異常數(shù)據(jù),在取得三組以上可靠有效數(shù)據(jù),
可按下RSD做標準差的分析。按下print鍵,即可列印樣品之分析結(jié)果;或按下store鍵,即可儲存數(shù)據(jù)。
9. 每做完一塊材料需換下一塊時,請用小鋼刷和小毛刷環(huán)繞電極棒之周圍,以及利用試鏡紙將載臺清理乾淨,
避免汙染下一塊材料成分之數(shù)據(jù)。
10. 按下new鍵,即可換下一塊同種材料樣品,輸入新編號繼續(xù)測量作業(yè)。若為不同種材料樣品,
請按exit離開軟體,重新選擇材料種類及合適檢量線。
11. 關(guān)機流程:
(1) 將分光儀前方之開關(guān)轉(zhuǎn)置中間,即呈燈暗,關(guān)閉分光儀。
(2) 順時針轉(zhuǎn)緊Ar氣瓶主閥,關(guān)閉氣瓶。
(3) 關(guān)閉電腦。
(4) 將金屬蓋片蓋在載臺激發(fā)槽口上方,以保護激發(fā)臺內(nèi)電極棒等元件。