適當(dāng)控制樣品的化學(xué)浸蝕程度

  掃描隧道顯微鏡對樣品表面微小起伏特別敏感，因
而樣品只需輕微腐蝕．即可用于STM觀察．浸蝕程度可根
據(jù)金相顯微鏡下樣品微觀組織的清晰度來判斷，當(dāng)被浸蝕
表面在金相顯微鏡下可隱約觀察到內(nèi)部微觀組織時，應(yīng)停
止浸蝕．浸蝕不足，無法顯示合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)；而浸蝕過深，
會產(chǎn)生假象，直接影響STM圖象的質(zhì)量，甚至導(dǎo)致錯誤結(jié)
果．浸蝕速度可通過選擇合適的浸蝕劑或調(diào)整浸蝕液中腐
蝕性物質(zhì)的濃度來控制．

合金樣品經(jīng)化學(xué)浸蝕后，首先用蒸餾水沖洗數(shù)次，以去
除表面殘留的腐蝕液，并溶去浸蝕過程中在樣品表面形成
的可溶性腐蝕產(chǎn)物；然后，再用無水乙醇沖洗數(shù)次，最后在
樣品表面均勻地覆蓋一層保護性液體(如甘油)．均勻的液
體層可將腐蝕后的樣品表面與大氣隔離，以防止清潔表面
的再氧化、再吸附．在選擇保護性的液體時，應(yīng)考慮以F有
關(guān)問題：
  (1)與樣品表面不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)；
  (2)與針尖間不發(fā)生任何反應(yīng)；
  (3)液體層不影響樣品的導(dǎo)電性；
  (4)液體層不影響STM進入隧道電流狀態(tài)；
  (5)液體層不影響STM圖象的質(zhì)量．
  以下實驗選擇化學(xué)純甘油作保護層，因為甘油對樣品
的表面組織及掃描隧道針尖不產(chǎn)生影響，而且不影響STM
圖象質(zhì)量．實驗過程中發(fā)現(xiàn)，對某些材料而言，甘油保護
還存在一定問題，并可能導(dǎo)致STM無法進入正常的隧道
電流狀態(tài)．

必須指出，在沖洗樣品表面時，應(yīng)盡量將殘留在樣品表
面的腐蝕液及腐蝕產(chǎn)物清除，并保汪在任何時侯．樣品表面
至少被一種液體層覆蓋，即杜絕樣品腐蝕面直接暴露在大
氣中．

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