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技術(shù)特點
? ? ?微波消解
? ? ?干擾校正
? ? ?內(nèi)標(biāo)法
? ? ?近幾年來，“舌尖上的安全”可以說是公眾最為關(guān)注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到，我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染，有害物質(zhì)已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康。
? ? ?本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用Expec 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內(nèi)標(biāo)元素克服土壤樣品基體效應(yīng)，降低信號漂移；通過干擾校正方程校準(zhǔn)多原子離子干擾；該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
? ? ?準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)土壤，標(biāo)準(zhǔn)號GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進行趕酸，定容，待測。
儀器配置
? ? ?儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
? ? ?Expec 7000的儀器條件，分析參數(shù)：
參?? 數(shù)
設(shè)? 置
RF功率
1450 w
冷卻氣
14 L/min
輔助氣
0.95L/min
霧化氣
1.05 L/min
泵速
30 rpm
霧化室溫度
2℃
采樣深度
3.68 mm
掃描模式
跳峰
通道數(shù)
3
駐留時間
10ms
掃描次數(shù)
10
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
? ? ?被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液編號
元素名稱
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)
1
銅、鉻、鋅、鎳、釩、錳、鉬、鋇、鈷、鉈、銻、鎘、鈹、鉛
0、1、5、10、50、100、500
2
銠、銦、錸
50? ?
檢出限
? ? ?按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；
表3 被測元素的檢出限
元素
檢出限(μg/kg)
元素
檢出限(μg/kg)
9Be
0.082
66Zn
0.074
51V
0.121
98Mo
0.018
52Cr
0.089
114Cd
0.006
55Mn
0.014
123Sb
0.081
59Co
0.042
137Ba
0.014
60Ni
0.046
205Tl
0.001
63Cu
0.022
207Pb
0.020
方法精密度及準(zhǔn)確度
? ? ?采用Expec 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。
表4?Expec 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度
元素
樣品測定(μg/g)
樣品認(rèn)證值 (μg/g)
精密（N=6）
9Be
2.42
2.3±0.1
5.38%
51V
132
120±6
1.88%
52Cr
85.3
92±4
2.18%
55Mn
965
956±37
1.58%
59Co
20.2
19±0.6
3.72%
60Ni
44.8
43±2
1.89%
63Cu
57.3
54±2
2.32%
66Zn
146
127±4
3.12%
98Mo
0.75
0.84±0.11
4.42%
114Cd
0.62
0.59±0.04
2.05%
123Sb
1.24
1.21±0.04
5.43%
137Ba
447
496±15
2.76%
205Tl
0.73
0.67±0.07
5.44%
結(jié)論
? ? ?本文采用Expec 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，元素檢出限在0.04~3.72ug/kg之間，方法精密度 1.58% ~ 5.44%之間，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致，準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。?
