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?硫成分廣泛存在于許多用于烴加工的原料中。含硫成分危害很大,有強(qiáng)烈的氣味。而且會(huì)引起酸雨,導(dǎo)致催化劑(昂貴)中毒,降低聚合物產(chǎn)量。最麻煩的硫氣體是硫化氫(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根據(jù)國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)要求,這些化合物是要在ppb水平測(cè)定。
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? 硫氣體的檢測(cè)困難在于是揮發(fā)性的,也非?;顫姷?。痕量硫分析系統(tǒng)必須是非常惰性的采樣設(shè)備、GC設(shè)置才能實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)可重復(fù)的檢測(cè)結(jié)果。
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? 在線監(jiān)測(cè)流程和原理概況:
? 氣體樣品定量被采集到在線的低溫冷肼吸附填料內(nèi),兩級(jí)冷肼,一級(jí)除水,一級(jí)將氣體樣品中的待測(cè)組分冷凝到吸附填料上。然后快速升溫加熱塊將裝有吸附填料的吸附管迅速升溫,待測(cè)組分解析后由載氣攜帶進(jìn)入分析柱內(nèi),進(jìn)行分離,隨后進(jìn)入檢測(cè)器得出分析結(jié)果。
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? 鑒于此,硫化物在線監(jiān)測(cè)體系需要滿足如下條件:
1 樣品的采集、富集、解析、分離和分析,整個(gè)過(guò)程要自動(dòng)運(yùn)行。
2 所有樣品流經(jīng)途徑接觸到的表面都要經(jīng)過(guò)惰性處理,確保美譽(yù)任何吸附。
3 加熱塊的迅速升溫。
4 電子流量控制技術(shù)精準(zhǔn)控制載氣流量。
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? 分離體系是整個(gè)體系很重要的一環(huán),由于是在線分析體系,所以選擇更加耐用、更加結(jié)實(shí)的MXT金屬柱就是最好的解決方案。1987年RESTEK第一個(gè)開發(fā)了金屬表面進(jìn)行硅烷化惰性處理的專利技術(shù),對(duì)不銹鋼的表面進(jìn)行惰性處理后,其惰性表面甚至比石英毛細(xì)柱的表面的惰性還要好。
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?針對(duì)硫化物分析,一個(gè)是最常使用的MXT專用填充柱Rt - XLSulfur
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分析化合物:
中文名稱
CAS
分子式
1 硫化氫
7783-06-4
H2S
2 羰基硫
463-58-1
COS
3 甲硫
74-93-1
CH4S
4 乙硫
75-08-1
C2H6S
5 二甲硫
75-18-3
C2H6S
6二甲基二硫
624-92-0
C2H6S2
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分析譜圖:
分析條件:
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色譜柱
Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)
濃度
1 mL,50 ppbv
進(jìn)樣
六通閥切換
程序升溫:
60 C - 230 C ,15 C/min
載氣
He, 恒流量
流速:
9 mL/min
檢測(cè)器
FID
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