近期，中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院智能機(jī)械研究所研究員黃行九和安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所研究員趙南京從電化學(xué)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)檢測水溶液中Cr(VI)存在的問題出發(fā)，通過將電化學(xué)方法與激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)聯(lián)用并結(jié)合微區(qū)液體排空裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)水中微污染物Cr(VI)的原位水下檢測。該工作在利用光譜-電化學(xué)方法聯(lián)用實(shí)現(xiàn)水下原位重金屬離子的準(zhǔn)確檢測方面具有重要的科學(xué)意義，相關(guān)研究成果已發(fā)表在美國化學(xué)會(huì)《分析化學(xué)》上(Analytical Chemistry 2017, DOI:10.1021/acs.analchem.7b00629)。

　　激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)作為一種元素分析方法已被用于環(huán)境樣品中重金屬離子的檢測研究。但LIBS直接檢測液體樣品時(shí)往往伴隨著溶液對(duì)激光能量和等離子體信號(hào)的吸收，對(duì)激光的散射與折射等現(xiàn)象，致使其檢測靈敏度低、檢測限較高。為克服以上問題，常需通過富集方式將溶液樣品中的待測物轉(zhuǎn)移到固體基底上，而后在空氣環(huán)境中進(jìn)行LIBS檢測。但這種樣品預(yù)處理和檢測分開進(jìn)行的分析方式可能會(huì)帶來樣品成分的變化，從而影響檢測的準(zhǔn)確性。

　　研究人員將微區(qū)液體排空裝置、電吸附富集方法與傳統(tǒng)LIBS結(jié)合實(shí)現(xiàn)溶液中Cr(VI)的原位水下檢測。為了克服LIBS檢測水樣品時(shí)存在的一系列問題，研究者研發(fā)了微區(qū)液體排空裝置，其工作原理為：當(dāng)系統(tǒng)采集LIBS信號(hào)時(shí)，通過引入氣流使得儀器的激光傳輸通道和等離子體激發(fā)與收集腔內(nèi)的溶液排出，以在這兩個(gè)區(qū)域及電極表面形成短暫的空氣環(huán)境，借此避免激光傳輸過程中能量的損耗、等離子體激化點(diǎn)處的溶液濺射等來自周圍水環(huán)境的干擾問題，提高光譜信號(hào)的穩(wěn)定性。為了改善LIBS的檢測下限并提高檢測的選擇性，電吸附方法被用于富集溶液中Cr(VI)，殼聚糖修飾的石墨烯作為吸附劑，同時(shí)電吸附富集過程中形成的正電場避免了來自共存陽離子的干擾。不僅如此，該原位水下LIBS體系在真實(shí)水樣品環(huán)境中Cr(VI)也表現(xiàn)出較好的檢測性能。該研究成果還可以擴(kuò)展到原位定量檢測水環(huán)境中其他帶電離子污染物方面。

　　該研究工作得到了國家重大科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金和中科院創(chuàng)新交叉團(tuán)隊(duì)等項(xiàng)目的支持。

　　文章鏈接

微區(qū)液體排空裝置輔助原位水下電吸附-LIBS體系的實(shí)驗(yàn)裝置圖。(a)原位光譜電化學(xué)LIBS設(shè)備原理圖;微區(qū)液體排空裝置設(shè)備的分解圖(b)和剖面圖(c)