一、簡(jiǎn)介

由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（天津）起草制定的《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（GB 23200.121-2021）已于2021年3月3日發(fā)布，9月3日起正式實(shí)施。

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二、國(guó)標(biāo)解讀

1、國(guó)標(biāo)特點(diǎn)：

序列

特點(diǎn)

描述

1

權(quán)威強(qiáng)

GB2763標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法

2

數(shù)量多

分析331種農(nóng)藥及其44種代謝物共計(jì)375種農(nóng)藥殘留組分

3

種類(lèi)繁

既涉及到劇毒禁用有機(jī)磷及氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥，又涉及到常用銷(xiāo)量大農(nóng)藥品種如三唑類(lèi)殺菌劑及苯甲酰脲類(lèi)殺蟲(chóng)劑

4

范圍廣

涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅(jiān)果和香辛料、植物油類(lèi)10大類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品，全面覆蓋植物源性食品

將GB 23200.121與GB 23200.113標(biāo)準(zhǔn)配合使用，能夠顯著提高檢測(cè)效率。共可覆蓋GB 2763-2021農(nóng)藥品種的60%、2021版國(guó)抽農(nóng)藥品種的89%、例行監(jiān)測(cè)農(nóng)藥品種的96%

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農(nóng)藥種類(lèi)

目標(biāo)物數(shù)量（個(gè)）

有機(jī)磷農(nóng)藥

76

殺蟲(chóng)劑

52

殺菌劑

60

除草劑

72

生物農(nóng)藥

8

其他

107

合計(jì)

375

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2、QuEChERS前處理

QuEChERS方法：利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的，已經(jīng)成為國(guó)際上最新發(fā)展起來(lái)的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)。

配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，一個(gè)樣品使用同一個(gè)前處理方法即可同時(shí)用于GC-MS/MS和LC-MS/MS檢測(cè)，大大簡(jiǎn)化了前處理過(guò)程，縮短前處理時(shí)間，提高了國(guó)標(biāo)方法的適用性和檢測(cè)效率。

GC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含208種農(nóng)藥，LC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含375種農(nóng)藥，其中重合的農(nóng)藥有118種，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)共包含465種農(nóng)藥。今后僅需兩針進(jìn)樣即可完成GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定的大多數(shù)農(nóng)藥殘留品種測(cè)定。

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?

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)解決方案

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產(chǎn)品編號(hào)

產(chǎn)品名稱(chēng)

濃度

規(guī)格

備注

81388a(套標(biāo))

植物源性食品中331種農(nóng)藥套標(biāo)

10μg/mL

16支/套

套標(biāo)

81388b(套標(biāo))

植物源性食品中331種農(nóng)藥套標(biāo)

50μg/mL

16支/套

71802-10mg

魚(yú)藤酮

/

10mg

純品

714149-1mg

嘧苯胺磺隆

/

1mg

715828-1mg

嗪吡嘧磺隆

/

1mg

91485a

甲醇中脫甲基-甲酰胺基-抗蚜威

100μg/mL

1mL

?

?

?

單標(biāo)

92065a

甲醇中阿維菌素B1a

100μg/mL

1.2mL

BW900297-100-N

甲苯中稀禾定

100μg/mL

1.2mL

BW900078-100-D

丙酮甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽

100μg/mL

1.2mL

BW900230-100-A

甲醇中依維菌素

100μg/mL

1.2mL

BW900684-100-A

甲醇中3-羥基克百威

100μg/mL

1.2mL

81381a

乙腈中20種除草劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1

10μg/mL

1mL

混標(biāo)（10μg/mL）

81382a

乙腈中64種有機(jī)磷混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2

10μg/mL

1mL

81383a

乙腈中46種殺蟲(chóng)劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3

10μg/mL

1mL

81384a

乙腈中52種殺菌劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4

10μg/mL

1mL

81385a

乙腈中57種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5

10μg/mL

1mL

81386a

乙腈中61種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6

10μg/mL

1mL

81387a

乙腈中66種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7

10μg/mL

1mL

81381f

乙腈中20種除草劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1

50μg/mL

1mL

混標(biāo)（50μg/mL）

81382f

乙腈中64種有機(jī)磷農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2

50μg/mL

1mL

81383f

乙腈中46種殺蟲(chóng)劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3

50μg/mL

1mL

81384f

乙腈中52種殺菌劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4

50μg/mL

1mL

81385f

乙腈中57種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5

50μg/mL

1mL

81386f

乙腈中61種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6

50μg/mL

1mL

81387f

乙腈中66種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7

50μg/mL

1mL

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三、壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品解讀

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1、問(wèn)：壇墨的套標(biāo)有幾部分組成？分類(lèi)依據(jù)是什么？

答：①一共有2組套標(biāo)，一組10μg/mL和一組50μg/mL；

②每組套標(biāo)分三部分，第一部分為純品：有三個(gè)化合物，因其溶液狀態(tài)下不穩(wěn)定或效期較短，建議使用時(shí)現(xiàn)配現(xiàn)用；

第二部分為單標(biāo)：有四個(gè)化合物是容易受其他化合物干擾，或者容易影響其他化合物，建議使用時(shí)單標(biāo)進(jìn)樣；

第三部分為混標(biāo)；共7支混標(biāo)，按種類(lèi)區(qū)分，除草劑，有機(jī)磷，殺菌劑，殺蟲(chóng)劑等農(nóng)藥。

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2、問(wèn)：壇墨提供的兩種濃度能否滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)需求？

答：國(guó)標(biāo)4.4.2中，確定了混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度最高為50μg/mL；4.4.3中，確定了混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為5μg/mL；并且在7.5.3中，基質(zhì)匹配工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度外圍是0.002至0.5μg/mL；綜上所述，壇墨提供的兩組濃度均完全符合國(guó)標(biāo)的需求。

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3、問(wèn)：壇墨能否提供更大濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比如100,200μg/mL等濃度？

答：壇墨能提供100濃度的混標(biāo)定制產(chǎn)品；但并不建議客戶(hù)使用：①不符合國(guó)標(biāo)的要求；

②LCMSMS儀器進(jìn)樣，不建議超過(guò)國(guó)標(biāo)的上限0.5μg/mL，會(huì)引起儀器過(guò)載，因此不建議配制更高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

③如果再增大濃度，實(shí)驗(yàn)員在稀釋時(shí)，會(huì)由于稀釋倍數(shù)過(guò)大而引入較大誤差。

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