儀器、試劑與材料
主要儀器設(shè)備
sceix api 4000+液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。
試劑材料
乙腈，乙酸為色譜純；
cleanert??lipono凈化管：p/n：ms-ln0202
cleanert??pep plus（60 mg/3 ml）：p/n：pe0603x
前處理方法
樣品提取
稱取5 g打散混勻的雞蛋樣品，加入5 ml水振搖混勻，再加入10 ml 1%乙酸乙腈（v/v），超聲提取10 min，加入3 g氯化鈉，手動振搖混勻，8000 r/min離心5 min，上清液待凈化。
樣品凈化
spe方法
取2 ml待凈化液，加入到pep plus萃取柱中（無需活化和淋洗操作），前0.5 ml流出液棄去，收集后面的上樣流出液。取0.5 ml收集液加0.5 ml水混勻后，過0.22 μm nylon針式過濾器待儀器檢測。
quechers方法
取1.5 ml待凈化液加入到lipono凈化管中，渦旋振蕩1 min，靜置30 s后，取0.5 ml收集液加0.5 ml水混勻后，過0.22 μm nylon針式過濾器待儀器檢測。
基質(zhì)混合標準工作溶液配制
取高濃度氟蟲腈標準溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋，制成基質(zhì)混合標準工作溶液。
色譜條件
色譜柱：venusil??mp c18，3 μm，100 ?，3.0 × 50 mm；（p/n：va930503-0）

流動相a：水；
流動相b：乙腈
柱溫：30℃；
進樣量：5 μl；
流速：0.4 ml/min；

表1. 液相色譜梯度洗脫條件

質(zhì)譜條件

離子源：esi-；電噴霧電壓：-4500 v；霧化氣壓力： 45 psi；氣簾氣壓力：15 psi；輔助氣壓力：50 psi；離子源溫度：450℃；采集方式：多反應監(jiān)測(mrm)。

表2. 氟蟲腈質(zhì)譜參數(shù)

結(jié)果與討論

表3.雞蛋基質(zhì)加標回收實驗結(jié)果（添加水平4 μg/kg ）

表4 2種凈化方式基質(zhì)效應對比表

圖1 氟蟲腈標準曲線

圖2. 0.001 μg/ml 氟蟲腈標準溶液色譜圖

圖3 cleanert pep plus凈化加標樣品質(zhì)譜圖

圖4.spe方法雞蛋基質(zhì)空白溶液色譜圖

圖5.spe方法4 μg/kg雞蛋基質(zhì)加標色譜圖

圖6. quechers方法0.001 μg/ml雞蛋基質(zhì)混合標準工作溶液色譜圖

圖7.quechers方法雞蛋基質(zhì)空白溶液色譜圖

圖8.quechers方法4 μg/kg雞蛋基質(zhì)加標色譜圖

結(jié)論

本實驗建立了氟蟲腈的lc-ms/ms檢測方法，并分別結(jié)合固相萃取和quechers方法對雞蛋中的氟蟲腈進行了測定。對于4 μg/kg 的加標樣品，spe方法氟蟲腈回收率為92.2%，quechers方法氟蟲腈回收率為78.8%，rsd值均小于10%，能夠滿足實驗要求。說明cleanert pep plus和cleanert lipono小柱可以用于氟蟲腈的凈化，且穩(wěn)定性良好。