儀器、試劑與材料
主要儀器設(shè)備
sceix api 4000+液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。
試劑材料
乙腈,乙酸為色譜純;
cleanert??lipono凈化管:p/n:ms-ln0202
cleanert??pep plus(60 mg/3 ml):p/n:pe0603x
前處理方法
樣品提取
稱取5 g打散混勻的雞蛋樣品,加入5 ml水振搖混勻,再加入10 ml 1%乙酸乙腈(v/v),超聲提取10 min,加入3 g氯化鈉,手動振搖混勻,8000 r/min離心5 min,上清液待凈化。
樣品凈化
spe方法
取2 ml待凈化液,加入到pep plus萃取柱中(無需活化和淋洗操作),前0.5 ml流出液棄去,收集后面的上樣流出液。取0.5 ml收集液加0.5 ml水混勻后,過0.22 μm nylon針式過濾器待儀器檢測。
quechers方法
取1.5 ml待凈化液加入到lipono凈化管中,渦旋振蕩1 min,靜置30 s后,取0.5 ml收集液加0.5 ml水混勻后,過0.22 μm nylon針式過濾器待儀器檢測。
基質(zhì)混合標準工作溶液配制
取高濃度氟蟲腈標準溶液,用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋,制成基質(zhì)混合標準工作溶液。
色譜條件
色譜柱:venusil??mp c18,3 μm,100 ?,3.0 × 50 mm;(p/n:va930503-0)
流動相a:水;
流動相b:乙腈
柱溫:30℃;
進樣量:5 μl;
流速:0.4 ml/min;
表1. 液相色譜梯度洗脫條件
質(zhì)譜條件
離子源:esi-;電噴霧電壓:-4500 v;霧化氣壓力: 45 psi;氣簾氣壓力:15 psi;輔助氣壓力:50 psi;離子源溫度:450℃;采集方式:多反應監(jiān)測(mrm)。
表2. 氟蟲腈質(zhì)譜參數(shù)
結(jié)果與討論
表3.雞蛋基質(zhì)加標回收實驗結(jié)果(添加水平4 μg/kg )
表4 2種凈化方式基質(zhì)效應對比表
圖1 氟蟲腈標準曲線
圖2. 0.001 μg/ml 氟蟲腈標準溶液色譜圖
圖3 cleanert pep plus凈化加標樣品質(zhì)譜圖
圖4.spe方法雞蛋基質(zhì)空白溶液色譜圖
圖5.spe方法4 μg/kg雞蛋基質(zhì)加標色譜圖
圖6. quechers方法0.001 μg/ml雞蛋基質(zhì)混合標準工作溶液色譜圖
圖7.quechers方法雞蛋基質(zhì)空白溶液色譜圖
圖8.quechers方法4 μg/kg雞蛋基質(zhì)加標色譜圖
結(jié)論
本實驗建立了氟蟲腈的lc-ms/ms檢測方法,并分別結(jié)合固相萃取和quechers方法對雞蛋中的氟蟲腈進行了測定。對于4 μg/kg 的加標樣品,spe方法氟蟲腈回收率為92.2%,quechers方法氟蟲腈回收率為78.8%,rsd值均小于10%,能夠滿足實驗要求。說明cleanert pep plus和cleanert lipono小柱可以用于氟蟲腈的凈化,且穩(wěn)定性良好。