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有機構(gòu)造驗證無可?RISE顯微給你分析方法

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-07-01  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):48
核心提示:《RISE大招》有機材料分析篇來了!上期小編帶大家了解了TESCAN RISE拉曼-電鏡一體化系統(tǒng)在碳材料中的新應(yīng)用,收獲了很多老師們的關(guān)注。今天,繼續(xù)帶大家走進RISE有機材料分析,閱讀完記得右上角點擊分享喔?在掃描電鏡分析中,有機物的分


《RISE大招》有機材料分析篇來了!上期小編帶大家了解了TESCAN RISE拉曼-電鏡一體化系統(tǒng)在碳材料中的新應(yīng)用,收獲了很多老師們的關(guān)注。今天,繼續(xù)帶大家走進RISE有機材料分析,閱讀完記得右上角點擊分享喔?


在掃描電鏡分析中,有機物的分析一直是一個難題。現(xiàn)在隨著電鏡低電壓的能力越來越強,已經(jīng)能解決有機物的荷電以及電子束輻照損傷問題,對形貌的表征不再是難事。但是對有機物除形貌之外的分析依然是個難題,因為能譜的元素分析功能對有機物的表征起不了太大作用。


而拉曼光譜是除了紅外光譜以外,另一個可以很好地進行有機結(jié)構(gòu)解析的表征手段。因此RISE拉曼-電鏡一體化系統(tǒng)相比一般的SEM系統(tǒng),對有機物的分析能力就有了極大的拓展。


有機物的結(jié)構(gòu)分析主要是碳骨架結(jié)構(gòu)和特殊官能團的解析。碳結(jié)構(gòu)的表征在上期已經(jīng)詳述,是拉曼最為優(yōu)勢的領(lǐng)域之一;而特殊官能團也可通過其對應(yīng)的拉曼指紋峰來進行指示。

不同特殊官能團對應(yīng)不同拉曼指紋峰





有機材料的分析


如下圖,試樣為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用傳統(tǒng)電鏡觀察,可以憑借經(jīng)驗,根據(jù)形貌來大致區(qū)分兩者,但是這僅僅是依靠經(jīng)驗判斷,并無有效的證據(jù)。除此之外,EDS等附件并不能確切的給出區(qū)分兩相的有力數(shù)據(jù)。


而用RISE分析卻有了明顯的進步,在觀察到的區(qū)域可以進行拉曼光譜面掃描。PMMA和PS雖然都是有機材料,不過碳骨架結(jié)構(gòu)和部分官能團的結(jié)構(gòu)卻有著較大的差異。PMMA化學(xué)式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-,PS為(C8H8) n。


聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式


PMMA有特征的C=O結(jié)構(gòu)、CH3伸縮振動,而PS有特征的苯環(huán)的環(huán)呼吸振動、苯環(huán)內(nèi)碳原子的非對稱振動、苯環(huán)C-H的伸縮振動。這些振動對應(yīng)的拉曼峰分別位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1,這些峰即可作為兩項的特征峰輕易的將兩項進行區(qū)分。


通過拉曼特征峰輕易區(qū)分PMMA和PS


此外,很多有機物都有特征性的骨架結(jié)構(gòu)和官能團,這些均可作為拉曼光譜的特征峰用RISE進行分析。

有機物中特征骨架結(jié)構(gòu)和官能團對應(yīng)特征拉曼峰


再比如,RISE也可輕易區(qū)分下圖有機物中的聚羥基丁酸酯(紅色)和聚乳酸(藍色)。


通過拉曼特征峰區(qū)分聚羥基丁酸酯(紅色)和聚乳酸(藍色)



生命科學(xué)的分析


在生命科學(xué)研究領(lǐng)域中也經(jīng)常需要用到掃描電鏡,尤其是染色的細(xì)胞切片組織通過掃描電鏡觀察,可以通過形貌襯度判斷細(xì)胞內(nèi)部結(jié)構(gòu)。然而除了形貌照片之外,沒有更多的分析數(shù)據(jù)也困擾著這一類方向的研究。


然而RISE技術(shù)仍可以在此基礎(chǔ)上進行進一步的拓展,很多生命試樣的特征結(jié)構(gòu)也都有特征的物質(zhì)組成,比如特征的蛋白、脂類等等,還是可以由特征的有機物及其對應(yīng)的特征拉曼光譜作為指紋標(biāo)記。


如下圖,可以將細(xì)胞切片組織在形貌的基礎(chǔ)上進行RISE表征,進一步區(qū)分出細(xì)胞核、細(xì)胞間隙和高濃度磷脂。


通過RISE技術(shù)表征細(xì)胞切片組織中不同物質(zhì)


再比如下圖,試樣為眼蟲細(xì)胞。在獲得SEM圖像之后再通過拉曼光譜獲得RISE圖像,可以進一步分析出其中的葉綠體、蛋白質(zhì)、細(xì)胞核、副淀粉等物質(zhì)。

眼蟲細(xì)胞中不同物質(zhì)的RISE表征分析



醫(yī)工交叉


目前學(xué)科交叉是科學(xué)研究的發(fā)展趨勢,其中醫(yī)工交叉也是備受關(guān)注的方向。醫(yī)工交叉的科學(xué)研究中有大量的新材料和仿生材料,這也是僅靠傳統(tǒng)SEM系統(tǒng)無法完全表征清楚的。而RISE系統(tǒng)在這方面就大有了用武之地。


如下圖,某仿生材料,用戶除了關(guān)心其形貌特征外,也關(guān)心其中的膠原和礦化膠原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1,其特征峰強度分布如圖,除此之外還有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰,可以進行更加細(xì)微結(jié)構(gòu)的判斷。最終得到了膠原和礦化膠原,以及細(xì)微結(jié)構(gòu)不同的(礦化)膠原的分布圖和電鏡形貌混合的RISE圖像。


仿生材料中膠原及不同細(xì)微結(jié)構(gòu)的礦化膠原分布分析


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食品安全


食品安全及其相關(guān)領(lǐng)域已經(jīng)成為大眾非常關(guān)心的問題以及檢測領(lǐng)域遇到的新問題,比如三聚氰胺奶粉、蘇丹紅等問題。然后可惜的是在食品安全及相關(guān)領(lǐng)域,用戶更關(guān)系的是化學(xué)結(jié)構(gòu)分析而非形貌和元素成分,因此掃描電鏡很難在此領(lǐng)域的檢測上發(fā)揮作用。


如下圖,某品牌嬰兒奶粉,對其中部分區(qū)域進行RISE成像,發(fā)現(xiàn)其中的空氣液泡、脂類、磷酸、胡蘿卜素、蛋白質(zhì)、膽固醇、甘油三酯等物質(zhì)的分別。



嬰兒奶粉中不同物質(zhì)的RISE表征分析


RISE拉曼-電鏡一體化系統(tǒng)相比一般的掃描電鏡系統(tǒng),對有機物的分析能力有了極大的拓展,通過有機物的碳骨架結(jié)構(gòu)和特殊官能團對應(yīng)的拉曼指紋峰來進行指示,結(jié)合形貌表征,從而實現(xiàn)對于有機材料的結(jié)構(gòu)解析。


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