這里是TESCAN電鏡學堂第四期，將繼續(xù)為大家連載《掃描電子顯微鏡及微區(qū)分析技術(shù)》(本書簡介請至文末查看)，幫助廣大電鏡工作者深入了解電鏡相關(guān)技術(shù)的原理、結(jié)構(gòu)以及最新發(fā)展狀況，將電鏡在材料研究中發(fā)揮出更加優(yōu)秀的性能！

掃描電子顯微鏡主要由電子光學系統(tǒng)、信號收集處理系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、圖像處理顯示和記錄系統(tǒng)、樣品室樣品臺、電源系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)等組成。

第一節(jié)? 電子光學系統(tǒng)

電子光學系統(tǒng)主要是給掃描電鏡提供一定能量可控的并且有足夠強度的，束斑大小可調(diào)節(jié)的，掃描范圍可根據(jù)需要選擇的，形狀完美對稱的，并且穩(wěn)定的電子束。

電子光學系統(tǒng)主要由電子槍、電磁聚光鏡、光闌、掃描系統(tǒng)、消像散器、物鏡和各類對中線圈組成，如圖3-1。

圖3-1?SEM的電子光學系統(tǒng)

§1. 電子槍（Electron Gun）

電子槍是產(chǎn)生具有確定能量電子束的部件，是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。燈絲主要有鎢燈絲、LaB6和場發(fā)射三類。

①???鎢燈絲電子槍：

如圖3-2，燈絲是鎢絲，在加熱到2100K左右，電子能克服大約平均4.5eV的逸出功而逃離，鎢燈絲是利用熱效應來發(fā)射電子。不過鎢燈絲發(fā)射電子效率比較低，要達到實用的電流密度，需要較大的鎢絲發(fā)射面積，一般鎢絲電子源直徑為幾十微米。這樣大的電子源直徑很難進一步提高分辨率。還有，鎢燈絲亮度差、電流密度低、單色性也不好，所以鎢燈絲目前最高只能達到3nm的分辨率，實際使用的放大倍數(shù)均在十萬倍以下。不過由于鎢燈絲價格便宜，所以鎢燈絲電鏡得到了廣泛的應用。

圖3-2 鎢燈絲電子槍

②?LaB6電子槍：

要提高掃描電鏡的分辨率，就要提高電子槍的亮度。而一些金屬氧化物或者硼化物在加熱到高溫之后（1500～2000K），也能克服平均逸出功2.4eV而發(fā)射熱電子，比如LaB6，曲率半徑為幾微米。

LaB6燈絲亮度能比鎢燈絲提高數(shù)倍。因此LaB6燈絲電鏡有比鎢燈絲更好的分辨率。除了LaB6外，類似的還有CeB6等材料。不過目前在掃描電鏡領(lǐng)域，LaB6燈絲價格并不便宜，性能相對鎢燈絲提升有限，另外就是場發(fā)射的流行，使得LaB6燈絲的使用并不多見。

圖3-3?LaB6電子槍

②???場發(fā)射電子槍：

1972年，擁有更高亮度、更小電子束直徑的場發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）實現(xiàn)商品化，將掃描電鏡的分辨率推向了新的高度。場發(fā)射電子槍的發(fā)射體是鎢單晶，并有一個極細的尖端，其曲率半徑為幾十納米到100nm左右，在鎢單晶的尖端加上強電場，利用量子隧道效應就能使其發(fā)射電子。圖3-4為場發(fā)射電子槍的結(jié)構(gòu)示意圖。鎢單晶為負電位，第一陽極也稱取出電極，比陰極正幾千伏，以吸引電子，第二陽極為零電位，以加速電子并形成10nm左右的電子源直徑。圖3-5為場發(fā)射電子槍的鎢單晶燈絲結(jié)構(gòu)，只有鎢燈絲支撐的非常小的尖端為單晶。

圖3-4 場發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)示意圖

圖3-5 場發(fā)射電子槍W單晶尖端

場發(fā)射電子槍又分為冷場發(fā)射和熱場發(fā)射。

熱場發(fā)射的鎢陰極需要加熱到1800K左右，尖端發(fā)射面為<100>或<111>取向，單晶表面有一層氧化鋯（如圖3-6），以降低電子發(fā)射的功函數(shù)（約為2.7eV）。

圖3-6 熱場發(fā)射電子槍鎢單晶尖端

冷場發(fā)射不需加熱，室溫下就能進行工作，其鎢單晶為<310>取向，逸出功最小，利用量子隧道效應發(fā)射電子。

冷場電子束直徑，發(fā)射電流密度、能量擴展（單色性）都優(yōu)于熱場發(fā)射，所以冷場電鏡在分辨率上比熱場更有優(yōu)勢。不過冷場電鏡的束流較?。ㄒ话銥?nA），穩(wěn)定性較差，每個幾小時需要加熱（Flash）一次，對需要長時間工作和大束流分析有不良影響。不過目前Hitachi最新的冷場SEM，束流已經(jīng)能達到20nA，穩(wěn)定性也比以往提高了很多，能夠滿足一些短時間EBSD采集的需要，不過對于WDS、陰極熒光等分析還不夠。

熱場發(fā)射雖然電子束直徑、能量擴展不及冷場，但是隨著技術(shù)的發(fā)展，其分辨率也越來越接近冷場的水平，有的甚至還超越了冷場。特別是熱場電鏡束流大，穩(wěn)定性好，有著非常廣闊的應用范圍。

從各個電鏡廠商對待冷場和熱場的態(tài)度來看，歐美系廠商鐘情于熱場電鏡，而日系廠商則傾向于冷場電鏡。不過目前日系中的日本電子也越來越多的推出熱場電鏡，日立也逐步推出熱場電鏡，不過其性能與自家的冷場電鏡相比還有較大差距。

①?各種類型電子源對比：各類電子源的對比如表3-1。

表3-1 不同電子源的主要參數(shù)

SEM的分辨率與入射到試樣上的電子束直徑密切相關(guān)，電子束直徑越小，分辨率越高。最小的電子束直徑D的表達式為：

其中D為交叉點電子束在理想情況下的最后的束斑直徑，CS為球差系數(shù)、CC為色差系數(shù)、ΔV/V0為能量擴展、I為電子束流、B為電子源亮度，a為電子束張角。由此可以看出，不同類型的電子源，其亮度、單色性、原始發(fā)射直徑具有較大的差異，最終導致聚焦后的電子束斑有明顯的不同，從而使得不同電子源的電鏡的分辨率也有如此大的差異。通常掃描電鏡也根據(jù)其電子源的類型，分為鎢燈絲SEM和冷場發(fā)射SEM、熱場發(fā)射SEM。

§2. 電磁透鏡

電磁透鏡主要是對電子束起匯聚作用，類似光學中的凸透鏡。電磁透鏡主要有靜電透鏡和磁透鏡兩種。

①???靜電透鏡

一些特定形狀的并成旋轉(zhuǎn)對稱的等電位曲面簇可以使得電子束在庫侖力的作用下進行聚焦，形成這些等電位曲面簇的裝置就是靜電透鏡，如圖3-7。

圖3-7 靜電透鏡

靜電透鏡在掃描電鏡中使用相對較少。不過電子槍外的柵極和陽極之間，自然就形成了一個靜電透鏡。另外一些特殊型號的電鏡在某些地方采用了所謂的靜電透鏡設計。

②???磁透鏡

電子束在旋轉(zhuǎn)對稱的磁場中會受到洛倫茲力的作用，進而產(chǎn)生聚焦作用。能使產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱非均勻磁場并使得電子束聚焦成像的線圈裝置，就是磁透鏡，如圖3-8。

圖3-8 磁透鏡

磁透鏡主要有兩部分組成，如圖3-9。第一部分是軟磁材料（如純鐵）制成的中心穿孔的柱體對稱芯子，被稱為極靴。第二部分是環(huán)形極靴的銅線圈，當電流通過線圈的時，極靴被磁化，并在心腔內(nèi)建立磁場，對電子束產(chǎn)生聚焦作用。

圖3-9 磁透鏡結(jié)構(gòu)

磁透鏡主要包括聚光鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡是聚光鏡，靠近試樣的是物鏡，如圖3-10。一般聚光鏡是強勵磁透鏡，而物鏡是弱勵磁透鏡。

圖3-10 聚光鏡和物鏡

聚光鏡的主要功能是控制電子束直徑和束流大小。聚光鏡電流改變時，聚光鏡對電子束的聚焦能力不一樣，從而造成電子束發(fā)散角不同，電子束電流密度也隨之不同。然后配合光闌，可以改變電子束直徑和束流的大小，如圖3-11。當然，有的電鏡不止一級聚光鏡，也有的電鏡通過改變物理光闌的大小來改變束流和束斑大小。

圖3-11 聚光鏡改變電流密度、束斑和束流

物鏡的主要功能是對電子束做最終聚焦，將電子束再次縮小并聚焦到凸凹不平的試樣表面上。

雖然電磁透鏡和凸透鏡非常像似，不過電子束軌跡和光學中的光線還是有較大差別的。幾何光學中的光線在過凸透鏡的時候是折線；而電子束在過磁透鏡的時候，由于洛倫茲力的作用，其軌跡是既旋轉(zhuǎn)又折射，兩種運動同時進行，如圖3-12。

圖3-12 電子束在過磁透鏡時的軌跡

§3. 光闌

一般聚光鏡和物鏡之間都有光闌，其作用是擋掉大散射角的雜散電子，避免軸外電子對焦形成不良的電子束斑，使得通過的電子都滿足旁軸條件，從而提高電子束的質(zhì)量，使入射到試樣上的電子束直徑盡可能小。電鏡中的光闌和很多光學器件里面的孔徑光闌或者狹縫非常類似。

光闌一般大小在幾十微米左右，并根據(jù)不同的需要選擇不同大小的光闌。有的型號的SEM是通過改變光闌的孔徑來改變束流和束斑大小。一般物鏡光闌都是卡在一個物理支架上，如圖3-13。

圖3-13 物理光闌的支架

在電鏡的維護中光闌的狀況十分重要。如果光闌合軸不佳，那將會產(chǎn)生巨大的像散，引入額外的像差，導致分辨率的降低。更有甚者，圖像都無法完全消除像散。另外光闌偏離也會導致電子束不能通過光闌或者部分通過光闌，從而使得電子束完全沒有信號，或者信號大幅度降低，有時候通過的束斑也不能保持對稱的圓形，如圖3-14，從而使得電鏡圖像質(zhì)量迅速下降。

還有，物鏡光闌使用時間長了還會吸附其它物質(zhì)從而受到污染，光闌孔不再完美對稱，從而也會引起額外的像差，信號的衰弱和圖像質(zhì)量的降低。

圖3-14 光闌偏離后遮擋電子束

因此，光闌的清潔和良好的合軸，對掃描電鏡的圖像質(zhì)量來說至關(guān)重要。光闌的對中調(diào)節(jié)目前有手動旋擰和電動馬達調(diào)節(jié)兩種方式。

TESCAN在電鏡的設計上比較有前瞻性，所有型號的電鏡都采用了中間鏡技術(shù)，利用電磁線圈代替了傳統(tǒng)的物鏡光闌。中間鏡是電磁線圈，可以受到軟件的自動控制，并且連續(xù)可調(diào)，所以TESCAN的中間鏡相當于是一個孔徑可以連續(xù)可變的無極孔徑光闌，而且能實現(xiàn)很多自動功能。

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§4. 掃描系統(tǒng)

①?掃描系統(tǒng)

掃描系統(tǒng)是掃描電鏡中必不可少的部件，作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，使其在試樣表面進行有規(guī)律的掃描，如圖3-15。

圖3-15 掃描線圈改變電子束方向

掃描系統(tǒng)由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。掃描發(fā)生器對掃描線圈發(fā)出周期性的脈沖信號，如圖3-16，掃描線圈通過產(chǎn)生相應的電場力使得電子束進行偏轉(zhuǎn)。通過對X方向和Y方向的脈沖周期不同，從而控制電子束在樣品表面進行矩形的掃描運動。此外，掃描電鏡的像素分辨率可由X、Y方向的周期比例進行控制；掃描的速度由脈沖頻率控制；掃描范圍大小由脈沖振幅進行控制；另外改變X、Y方向脈沖周期比例以及脈沖的相位關(guān)系，還可以控制電子束的掃描方向，即進行圖像的旋轉(zhuǎn)。

圖3-16 掃描發(fā)生器的脈沖信號

另外，從掃描發(fā)生器對掃描線圈的脈沖信號控制就可以看出，電子束在樣品表面并不是完全連續(xù)的掃描，而是像素化的逐點掃描。即在一個點駐留一個處理時間后，跳到下一個像素點。

值得注意的是掃描電鏡的放大率由掃描系統(tǒng)決定，掃描范圍越大，相應的放大率越?。环粗?，掃描的區(qū)域越小，放大率越大。顯示器觀察到的圖像和電子束掃描的區(qū)域相對應，SEM的放大倍數(shù)也是由電子束在試樣上的掃描范圍確定。

①?放大率的問題

有關(guān)放大率，目前不同的電鏡上有不同的形式，即所謂的照片放大率和屏幕放大率，不同的廠家或行業(yè)有各自使用上的習慣，故而所用的放大率沒有明確說明而顯得不一樣。這只是放大率的選擇定義不一樣而已，并不存在放大率不同的問題。

首先是照片放大率。照片放大率使用較早，在數(shù)字化還不發(fā)達的年代，掃描電鏡照片均是用照片沖洗出來。業(yè)內(nèi)普遍用寶麗來的5英寸照片進行沖洗。所用沖洗出來的照片的實際長度除以照片對應樣品區(qū)域的實際大小之間的比值，即為照片放大率。

不過隨著數(shù)字化的到來，掃描電鏡用沖洗出來的方式進行觀察已經(jīng)被淘汰，掃描電鏡幾乎完全是采用顯示器直接觀察。所以此時用顯示器上的長度除以樣品對應區(qū)域的實際大小，即為屏幕放大率。

同樣的掃描區(qū)域，照片放大率和屏幕放大率會顯示為不同的數(shù)值。不過不管采用何種放大倍數(shù)，在通常的圖片瀏覽方式下，其放大率通常都不準確。對于照片放大率來說，只有將電鏡圖像沖印成5英寸寶麗來照片時觀察，其實際放大倍數(shù)才和照片放大率一致，否則其它情況都會存在偏差；對屏幕放大率來說，只有將電鏡照片在控制電鏡的電腦上，按照1：1的比例進行觀察時，實際放大倍數(shù)才和屏幕放大率一致。否則照片在電腦上觀察時放大、縮小、或者自適應屏幕，或者照片被打印成文檔、或者被投影出來、或者不同的顯示器之間會有不同的像素點距，都會造成實際放大率和照片上標出的放大率不同。不過不管如何偏差，照片上的標尺始終一致。

所以在針對放大率倍數(shù)發(fā)生爭執(zhí)時，首先要弄清楚照片上標的放大倍數(shù)為何種類型，盡量回避放大率的定義，改用視野寬度或者標尺來進行比對。

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§5. 物鏡

掃描電鏡的物鏡也是一組電磁透鏡，勵磁相對較弱，主要用于電子束的最后對焦，其焦距范圍可以從一兩毫米到幾厘米范圍內(nèi)做連續(xù)微小的變化。

①???物鏡的類型：

物鏡技術(shù)是相對來說比較復雜，不同型號的電鏡可能其它部件設計相似，但是在物鏡技術(shù)上可能有較大的差異。目前場發(fā)射的物鏡通常認為有三種物鏡模式，即所謂的全浸沒式、半磁浸沒式和無磁場式，如圖3-17?；蛘吒鲝S家有自己特定的名稱，但是業(yè)界沒有統(tǒng)一的說法，不過其本質(zhì)是一樣的。

圖3-17 全浸沒式（左）、無磁場式（中）、半磁浸沒式（右）透鏡

A．全浸沒式：

也被稱為In-LensOBJ Lens，其特點是整個試樣浸沒在物鏡極靴以及磁場中，顧名思義叫全浸沒模式。但是其試樣必須做的非常小，插入到鏡筒里面，和TEM比較類似。這種電鏡在市場里面非常少，沒有引起人們的足夠重視。

B．無磁場式：

也叫Out-lensOBJ Lens，這也是電鏡最早發(fā)展起來的，大部分鎢燈絲電鏡都是這種類型的物鏡。此類電鏡的特點是物鏡磁場開口在極靴里面，所以物鏡產(chǎn)生的磁場基本在極靴里面，樣品附近沒有磁場。但是絕對不漏磁是不可能的，只要極靴留有讓電子束穿下來的空隙，就必然會有少量磁場的泄露。這對任何一家電鏡廠商來說都是一樣，大家只能減少漏磁，而不可能徹底杜絕漏磁，因為磁力線總是閉合的。采用這種物鏡模式的電鏡漏磁很少，做磁性樣品是沒有問題的。特別是TESCAN的極靴都采用了高導磁材料，進一步減少了漏磁。TESCAN的VEGA、MIRA、LYRA系列均是采用此種物鏡。

C． 半磁浸沒式：

為了進一步提高分辨率，廠商對物鏡做了一些改進。比較典型的就是半浸沒式物鏡，也叫semi-in-lens OBJ Lens。因為全浸沒式物鏡極少，基本別人忽視，所以有時候也把半浸沒式物鏡稱為浸沒式物鏡。

半浸沒式物鏡的特點是極靴的磁場開口是在極靴外面，故意將樣品浸沒在磁場中，以減少物鏡的球差，同時產(chǎn)生的電子信號會在磁場的作用下飛到極靴里面去，探測器在極靴里面進行探測。這種物鏡最大的優(yōu)點是提高了分辨率，但是缺點是對磁性樣品的觀察能力相對較弱。為了彌補無磁場物鏡分辨率的不足和半浸沒物鏡不能做磁性樣品的缺點，半磁浸沒物鏡的電鏡一般將無磁場式物鏡和半磁浸沒式物鏡相結(jié)合，形成了多工作模式。從而兼顧無磁場和半浸沒式的優(yōu)點，做特別高的分辨率時，使用浸沒式物鏡（如TESCAN MAIA3和GAIA3的Resolution模式），做磁性樣品的時候，關(guān)閉浸沒式物鏡使用一般的物鏡（如TESCAN的Field模式）。

從另一個角度來說，在使用無磁場模式物鏡時，對應的虛擬透鏡位置在鏡筒內(nèi)，距離樣品位置較遠；使用半浸沒式物鏡時，對應的透鏡位置在極靴下，距離樣品很近。根據(jù)光學成像的阿貝理論也可以看出，半浸沒式物鏡的分辨率相對更高，如圖3-18。

圖3-18 無磁場式（左）和半磁浸沒式（右）透鏡對應的位置

①??物鏡的像差

電磁透鏡在理想情況下和光學透鏡類似，必須滿足高斯成像公式，但是光學不可避免的存在色差和像差以及衍射效應，在電子光學中一樣存在。再加上制造精度達不到理論水平，磁透鏡可能存在一定的缺陷，比如磁場不嚴格軸對稱分布等，再加上燈絲色差的存在，從而使得束斑擴大而降低分辨率。所以減少物鏡像差也一直是電鏡在不斷發(fā)展的核心技術(shù)。

A．衍射的影響：由于高能電子束的波長遠小于掃描電鏡分辨率，所以衍射因子對分辨率的影響較小。

圖3-19 球差、色差、衍射的對束斑的影響

B．色差的影響：色差是指電子束中的不同電子能量并不完全相同，能量范圍有一定的展寬，在經(jīng)過電磁透鏡后焦點也不相同，導致束斑擴大。不同的電子源色差像差很大，也造成了分辨率的巨大差異。

C．像差的影響：

像差相對來說比較復雜，在傳統(tǒng)光學理論中，由于成像公式都是基于旁軸理論，所以在數(shù)學計算上做了一定的近似。不過如果更嚴格的考慮光學成像，就會發(fā)現(xiàn)在光學成像中存在五種像差。

a.?球差：電子在經(jīng)過透鏡時，近光軸的電子和遠光軸電子受到的折射程度不同，從而引起束斑的擴大。而電鏡中的電子束不可能細成完美的一條線，總會有一定的截面積，故而球差總是存在。不過球差對掃描電鏡的影響相對較小，對透射電鏡的影響較大。

b.?畸變：原來橫平豎直的直線在經(jīng)過透鏡成像后，直線變成曲線，根據(jù)直線彎折的情況分為枕形畸變和桶形畸變，如圖3-20。不過在掃描電鏡中因為倍數(shù)較大，所以畸變不宜察覺，但是在最低倍率下能觀察到物鏡的畸變。特別是掃描電鏡的視場往往有限，有的型號的電鏡具有了“魚眼模式”，雖然增加了視場但卻增加了畸變。TESCAN的電鏡很有特點，利用了獨特的技術(shù)，既保證了大視野，又將畸變減小到了最低甚至忽略不計，如圖3-21。

圖3-20 透鏡的畸變

圖3-21魚眼模式和TESCAN的視野模式

c.?像散：

像散是由透鏡磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起的一種像差，使得本應呈圓形的電子束交叉點變成橢圓。這樣一個的束斑不再是完美對稱的圓形，會嚴重影響電鏡的圖像質(zhì)量。以前很多地方都說極靴加工精度、極靴材料不均勻、透鏡內(nèi)線圈不對稱或者鏡頭和光闌受到污染，都會產(chǎn)生像散。但是，像散更是光學中的一種固有像差，即使極靴加工完美，鏡頭、光闌沒有污染，也同樣會有像散。當然由于加工及污染的問題，會進一步加大像散的影響。

在光學理論中，不在光軸上的物點經(jīng)過透鏡后，用屏去截得到的光斑一般不再是圓形。其中有三個特殊位置如圖3-23，一個叫做明晰圓位置，這里的光斑依然是圓形；而另外兩個特殊的位置稱為子午與弧矢，這里截到的是兩條正交的直線；其它任意位置截到的是一個會隨位置而變化的橢圓。

圖3-22 電鏡中的消像散

圖3-23 光學理論中的像散

? ? 對于電子束來說也一樣，原來圓形的束斑在經(jīng)過電磁透鏡后，會因為像散的存在變得不再是完美的圓形，引起圖像質(zhì)量的降低。要消除像散需要有消像散線圈，它可以產(chǎn)生一個與引入像散方向相反、大小相等的磁場來抵消像散，為了能更好的抵消各個方向的像散，消散線圈一般都是兩組共八級線圈，構(gòu)成一個米字形，如圖3-24。如果電鏡的像散沒有消除，那么圖像質(zhì)量會受到極大的影響。

圖3-24 八級消像散線圈

d.?慧差和像場彎曲：慧差也總是存在的，只是在掃描電鏡中不易被發(fā)覺，不過在聚焦離子束中對中狀況不好時可以發(fā)現(xiàn)慧差的存在；由于掃描電鏡的成像方式和TEM等需要感光器件的儀器不同，像場彎曲在掃描電鏡中也很難發(fā)現(xiàn)?；鄄詈拖駡鰪澢趻呙桦婄R中都可以忽略。

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簡介

《掃描電子顯微鏡及微區(qū)分析技術(shù)》是由業(yè)內(nèi)資深的技術(shù)專家李威老師（原上海交通大學掃描電鏡專家，現(xiàn)任TESCAN技術(shù)專家）、焦匯勝博士（英國伯明翰大學材料科學博士，現(xiàn)任TESCAN技術(shù)專家）、李香庭教授（電子探針領(lǐng)域?qū)＜?，兼任全國微束分析標委會委員、上海電鏡學會理事）編著，并于2015年由東北師范大學出版社出版發(fā)行。本書編者都是非常資深的電鏡工作者，在科研領(lǐng)域工作多年，李香庭教授在電子探針領(lǐng)域有幾十年的工作經(jīng)驗，對掃描電子顯微鏡、能譜和波譜分析都有很深的造詣，本教材從實戰(zhàn)的角度出發(fā)編寫，希望能夠幫助到廣大電鏡工作者，特別是廣泛的TESCAN客戶。

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