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原先新標(biāo)準(zhǔn):試樣新方法確定和證明Guide4同年1日施行

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-06-21  來(lái)源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):49
核心提示:近日,中國(guó)質(zhì)檢總局和中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)發(fā)布了推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T《合格評(píng)定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》,標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB/T 27417-2017,并將于2018年4月1日實(shí)施?! ‰S著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和國(guó)際貿(mào)易的發(fā)展,國(guó)內(nèi)外對(duì)實(shí)驗(yàn)室

  近日,中國(guó)質(zhì)檢總局和中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)發(fā)布了推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T《合格評(píng)定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》,標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB/T 27417-2017,并將于2018年4月1日實(shí)施。

  隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和國(guó)際貿(mào)易的發(fā)展,國(guó)內(nèi)外對(duì)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析方法和檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量提出了更高要求。目前,國(guó)外已經(jīng)發(fā)布了一些關(guān)于化學(xué)分析方法的確認(rèn)規(guī)范,但我國(guó)尚未發(fā)布關(guān)于化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室方法確認(rèn)和驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)和指南性文件,在實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際檢測(cè)工作中,經(jīng)常遇到現(xiàn)行的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法與快速發(fā)展的檢測(cè)手段相適應(yīng)的情況。為了提供更準(zhǔn)確、高效率的檢測(cè)服務(wù),實(shí)驗(yàn)室往往需要采用自己制定或改進(jìn)的檢測(cè)方法,特別在化學(xué)分析領(lǐng)域,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)以外的檢測(cè)方法,但如何確保這些檢測(cè)方法的適宜性和可靠性,一直存在爭(zhēng)議。為此,我國(guó)出臺(tái)了該標(biāo)準(zhǔn),是實(shí)驗(yàn)室對(duì)化學(xué)分析方法進(jìn)行確認(rèn)和方法驗(yàn)證的指南性文件,旨在提高實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析方法和檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量,確?;瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)室所提供數(shù)據(jù)的有效性、公正性和可靠性。

  小編對(duì)該規(guī)范進(jìn)行了初步總結(jié),以幫助大家快速閱讀和了解該《化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》,以下是該標(biāo)準(zhǔn)的精簡(jiǎn)介紹和分析。

  該國(guó)標(biāo)共有6個(gè)章節(jié),分別是范圍、引用文件、定義、方法確認(rèn)要求、方法特性參數(shù)的確認(rèn)、方法驗(yàn)證要求。另外,該國(guó)標(biāo)還有3個(gè)附錄,分別是方法回收率偏差范圍、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)、重復(fù)性和再現(xiàn)性自由度對(duì)照表。

  1 范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)給出了實(shí)驗(yàn)室對(duì)化學(xué)分析方法確認(rèn)和方法驗(yàn)證的一般性原則,并指出適用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法以及實(shí)驗(yàn)室對(duì)新引入的分析方法在正式使用前的方法驗(yàn)證。

  2 規(guī)范性引用文件

  參考了ISO/IEC 指南99:2007國(guó)際計(jì)量學(xué)詞匯-基本和通用概念及相關(guān)術(shù)語(yǔ)等文件。

  3 術(shù)語(yǔ)和定義

  本部分對(duì)常見(jiàn)的術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了定義,包括:方法確認(rèn)、方法驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)、實(shí)驗(yàn)室間方法確認(rèn)、定性方法、定量方法、確證方法、篩選方法、容許限、檢出限、定量限、精密度、靈敏度、測(cè)量區(qū)間、自由度、準(zhǔn)確度等。

  需要注意的是,該部分中“方法確認(rèn)”對(duì)應(yīng)的英文是“method validation”,而“方法驗(yàn)證”對(duì)應(yīng)的英文是“method verification”,大家在閱讀時(shí)還應(yīng)注意這些和行業(yè)內(nèi)的常見(jiàn)定義是否有區(qū)別。

  4 方法確認(rèn)要求

  4.1 總則

  實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)制定程序。對(duì)于確認(rèn)過(guò)的方法,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。

  4.2 確認(rèn)方法的特定參數(shù)

  實(shí)驗(yàn)室可在綜合考慮成本、風(fēng)險(xiǎn)和技術(shù)可行性基礎(chǔ)上,并根據(jù)預(yù)期的用途來(lái)進(jìn)行方法確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法確認(rèn)的內(nèi)容應(yīng)完整,包括但不限于以下方法特性:

  a)方法的選擇性;

  b)方法適用范圍;

  c)檢出限和/或定量限;

  d)測(cè)量范圍和/或線性范圍;

  e)精密度(重復(fù)性和/或再現(xiàn)性);

  f)穩(wěn)健度;

  g)正確度;

  h)準(zhǔn)確度;(注:測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度由正確度和精密度兩個(gè)指標(biāo)進(jìn)行表征。)

  i)靈敏度;

  j)結(jié)果的測(cè)量不確定度。

  4.3 確認(rèn)方法特性參數(shù)的選擇

  4.3.1 方法確認(rèn)的典型特性參數(shù)

  方法確認(rèn)首先應(yīng)明確檢測(cè)對(duì)象特定的需求,包括樣品的特性、數(shù)量等,并應(yīng)滿(mǎn)足客戶(hù)的特殊需要,同時(shí)應(yīng)根據(jù)方法的預(yù)定用途,選擇需要確認(rèn)的方法特征參數(shù)。

  典型方法確認(rèn)參數(shù)的選擇,參見(jiàn)表1:

  4.3.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)

  通常情況下,需要確認(rèn)的技術(shù)參數(shù)包括方法的選擇性、檢出限、定量限、線性范圍、正確度、精密度和穩(wěn)健度等。

  4.3.3 實(shí)驗(yàn)室間方法確認(rèn)

  通常情況下,對(duì)于定性方法,至少應(yīng)確認(rèn)方法的檢出限和選擇性;對(duì)于定量方法,至少應(yīng)確認(rèn)方法的適用對(duì)象、線性范圍、定量限和精密度。

  5 方法特性參數(shù)的確認(rèn)

  5.1 選擇性

  分析方法應(yīng)具有一定的選擇性。

  5.2 測(cè)量范圍

  方法的測(cè)量范圍通常應(yīng)滿(mǎn)足以下條件:

  a)方法的測(cè)量范圍應(yīng)覆蓋方法的最低濃度水平(定量限)和關(guān)注濃度水平。

  b)至少需要確認(rèn)方法測(cè)量范圍的最低濃度水平(定量限)、關(guān)注濃度水平和最高濃度水平的正確度和精密度,必要時(shí)可增加確認(rèn)濃度水平。

  c)若方法的測(cè)量范圍呈線性,還應(yīng)滿(mǎn)足5.3條款的要求。

  5.3 線性范圍

  線性范圍應(yīng)盡量滿(mǎn)足如下標(biāo)準(zhǔn):

  a)采用校準(zhǔn)曲線法定量,并至少具有6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(包括空白),濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)或多個(gè)數(shù)量級(jí),每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)至少隨機(jī)順序重復(fù)測(cè)量2次,最好是3次或更多;對(duì)于篩選方法,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.98;對(duì)于準(zhǔn)確定量的方法,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.99。

  b)校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)盡可能均勻地分布在關(guān)注的濃度范圍并能覆蓋該范圍......

  c)濃度范圍一般應(yīng)覆蓋關(guān)注濃度的50%~150%,如需做空白時(shí),則應(yīng)覆蓋關(guān)注濃度的0%~150%。

  d)應(yīng)充分考慮可能的基質(zhì)效應(yīng)影響,排除其對(duì)校準(zhǔn)曲線的干擾。

  5.4 檢出限和定量限

  5.4.1 需要評(píng)估檢出限(LOD)和定量限(LOQ)的情況

  通常情況下,只有當(dāng)目標(biāo)分析物的含量接近于“零”的情況下或者檢測(cè)濃度接近檢出限和定量限時(shí),才需要確定方法的LOD或LOQ。

  5.4.2 檢出限(LOD)

  對(duì)于多數(shù)現(xiàn)代分析方法來(lái)說(shuō),LOD可分為兩個(gè)部分,即儀器檢出限(IDL)和分析方法檢出限(MDL)。應(yīng)注意兩者的區(qū)別,在該國(guó)標(biāo)中指出:使用信噪比可用來(lái)考察儀器性能,但不適用于評(píng)估方法的檢出限。

  確定檢出限的方法:

  在該國(guó)標(biāo)中提到了多種確定檢出限的方法,包括:

  a)目視評(píng)價(jià)法評(píng)估LOD

  目視評(píng)價(jià)法是通過(guò)在樣品空白中添加已知濃度的分析物,然后確定能夠可靠檢測(cè)出分析物最低濃度值的方法。即在樣品空白中加入一系列不同濃度的分析物,隨機(jī)對(duì)每一個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行約7次獨(dú)立測(cè)試,通過(guò)繪制陽(yáng)性(或陰性)結(jié)果百分比與濃度相對(duì)應(yīng)的反應(yīng)曲線確定閾值濃度。該方法也可用于定性方法中檢出限的確定。

  b)空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法評(píng)估LOD

  即通過(guò)分析大量的樣品空白或加入最低可接受濃度的樣品空白來(lái)確定LOD。獨(dú)立測(cè)試的次數(shù)應(yīng)不少于10次(n≥10),計(jì)算出檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差,具體的計(jì)算方法可參考該國(guó)標(biāo)。

  5.4.3 定量限(LOQ)

  與檢出限相類(lèi)似,定量限也分為儀器定量限和分析方法定量限。

  5.5 正確度

  測(cè)量結(jié)果的正確度用于表述無(wú)窮多次重復(fù)性測(cè)定結(jié)果的平均值與參考值之間的接近程度,測(cè)量結(jié)果的偏倚則通過(guò)回收率實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)估。

  5.6 精密度

  該國(guó)標(biāo)中對(duì)精密度的描述分別從重復(fù)性、再現(xiàn)性?xún)蓚€(gè)維度進(jìn)行描述。

  5.7 穩(wěn)健度

  穩(wěn)健度可通過(guò)由實(shí)驗(yàn)室引入預(yù)先設(shè)計(jì)好的微小的合理變化因素,并分析其影響而得出??蓪?duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理、凈化、分析等可能影響檢測(cè)結(jié)果的方面進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),并分析可能影響結(jié)果的因素,必要時(shí)進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行穩(wěn)健度試驗(yàn)。

  5.8 測(cè)量不確定度

  該國(guó)標(biāo)中列舉了可能影響不確定度的多方面因素,并對(duì)測(cè)量不確定度評(píng)估時(shí)的考慮要點(diǎn)進(jìn)行了介紹。

  6 方法驗(yàn)證要求

  對(duì)分析方法的驗(yàn)證提出總體要求,包括定量分析和定性分析。在驗(yàn)證總則中提到,當(dāng)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室引入標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)該國(guó)標(biāo)的相應(yīng)要求進(jìn)行驗(yàn)證,即證實(shí)該方法能在該實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的設(shè)施設(shè)備、人員、環(huán)境等條件下獲得令人滿(mǎn)意的結(jié)果。

  說(shuō)明:本文僅是對(duì)國(guó)標(biāo)《合格評(píng)定 分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》GB/T 27417-2017 的部分節(jié)選和介紹,僅供參考,若需獲得更多準(zhǔn)確內(nèi)容還請(qǐng)查看國(guó)標(biāo)原文。

 
 
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