“TESCAN電鏡學(xué)堂”又跟大家見面了,利用掃描電鏡觀察樣品時(shí)會(huì)關(guān)注分辨率、襯度、景深、形貌的真實(shí)性以及其他分析的需要等等,不同的關(guān)注點(diǎn)之間需要不同的拍攝條件,有時(shí)甚至相互矛盾。
今天主要談一談電鏡拍攝時(shí)工作距離的選擇。
這里是TESCAN電鏡學(xué)堂第11期,將繼續(xù)為大家連載《掃描電子顯微鏡及微區(qū)分析技術(shù)》(本書簡(jiǎn)介請(qǐng)至文末查看),幫助廣大電鏡工作者深入了解電鏡相關(guān)技術(shù)的原理、結(jié)構(gòu)以及最新發(fā)展?fàn)顩r,將電鏡在材料研究中發(fā)揮出更加優(yōu)秀的性能!
第三節(jié)? 常規(guī)拍攝需要注意的問題
平時(shí)電鏡使用者都進(jìn)行常規(guī)樣品的觀察,常規(guī)樣品不像分辨率標(biāo)準(zhǔn)樣品那么理想,樣品比較復(fù)雜,而且有時(shí)候關(guān)注點(diǎn)并不相同。因此我們要根據(jù)樣品類型以及所關(guān)注的問題選擇合適的電鏡條件。
關(guān)注分辨率、襯度、景深、形貌的真實(shí)性、其它分析的需要等等,不同的關(guān)注點(diǎn)之間需要不同的電鏡條件,有時(shí)甚至相互矛盾。因此我們必須明確拍攝目的,尋找最適合的電鏡條件,而不是貿(mào)然的追求大倍數(shù)。
電鏡的工作條件包括很多,加速電壓、束流束斑、工作距離、光闌大小、明暗對(duì)比度、探測(cè)器的選擇等。本期將為大家介紹工作距離的影響。
§3. 工作距離的影響
①? 分辨率
由前面的束斑尺寸公式我們就已經(jīng)得知,不管任何電鏡、任何電壓束流條件,都是工作距離越近,分辨率越好。不過工作距離越近,操作越危險(xiǎn),需要操作者較為小心,避免試樣碰撞極靴。而且工作距離越近,試樣允許的傾轉(zhuǎn)角度也受到更大的限制。
②? 景深
除了分辨率外,有時(shí)候景深也是電鏡圖片非常重要的因素,特別是當(dāng)倍數(shù)較大時(shí),景深會(huì)大幅度縮小,試樣稍有起伏則不能全部聚焦清楚。
景深有如下公式可以表示:
其中M為放大倍數(shù)、D為工作距離、d為電子束直徑、α為光闌孔徑。TESCAN所有的電鏡都可以從軟件中讀取當(dāng)前工作條件下的景深,如圖5-27。
圖5-27? TESCAN軟件直接讀取景深
從景深公式中我們可以知道,影響景深的幾個(gè)工作參數(shù):
工作距離越大,景深越大;
加速電壓越大,電子束直徑越小,景深越大;
束流越小,電子束直徑越小,景深越大;
光闌孔徑越小,景深越大;
放大倍數(shù)越小,景深越大。
另外,TESCAN電鏡具有獨(dú)特的景深模式,通過中間鏡和物鏡的聚焦配合,能夠增加高倍數(shù)下的景深。此外,無磁場(chǎng)模式的景深要好于磁浸沒式。
圖5-28是不同距離下的景深效果,可以明顯的看出長(zhǎng)工作距離下的景深優(yōu)于短工作距離,但是工作距離過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致分辨率的下降。
圖5-28? 工作距離對(duì)景深的影響
③? 襯度與工作距離的影響
對(duì)背散射電子來說,工作距離還會(huì)引起襯度的不同。工作距離較遠(yuǎn)時(shí),極靴下背散射電子探測(cè)器的接收立體角較小,相對(duì)接收更高角的背散射電子信號(hào);距離較近時(shí),立體角變大,可以接收更多的低角背散射電子信號(hào)。圖5-29,試樣是拋光的金屬鎳,測(cè)試了不同區(qū)域的灰度值,可以發(fā)現(xiàn)工作距離較近時(shí),不同的晶粒的灰度值相差更大,通道襯度更好。
圖5-29? 工作距離與背散射電子襯度
④? 物鏡模式和附件的要求
采用半磁浸沒式物鏡時(shí)(MAIA的Depth或Resolution模式),需要較近的工作距離。半浸沒式物鏡的磁場(chǎng)僅在物鏡附近,工作距離遠(yuǎn)了磁場(chǎng)不能將試樣表面包住,使得電子束不能很好的聚焦到試樣表面。因此在這種工作模式下,工作距離最好小于7mm。
如果插入了極靴下背散射電子探測(cè)器,由于探測(cè)器本身具有一定的厚度,所以工作距離也不能太近,否則會(huì)撞上探測(cè)器。插入極靴下背散射探測(cè)器的情況下,工作距離要大于6mm。如果工作距離更近了,可以拔出極靴下背散射探測(cè)器,改用鏡筒內(nèi)背散射電子探測(cè)器進(jìn)行觀察。在使用減速模式或者鏡筒內(nèi)二次電子探測(cè)器時(shí),也需要相對(duì)較小的工作距離。
電鏡的其它附件,比如EDS/WDS,由于這些附件自帶準(zhǔn)直器,需要有特定的工作距離,不在此工作距離下,附件會(huì)因?yàn)闆]有信號(hào)而不能正常工作。
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簡(jiǎn)介
《掃描電子顯微鏡及微區(qū)分析技術(shù)》是由業(yè)內(nèi)資深的技術(shù)專家李威老師(原上海交通大學(xué)掃描電鏡專家,現(xiàn)任TESCAN技術(shù)專家)、焦匯勝博士(英國(guó)伯明翰大學(xué)材料科學(xué)博士,現(xiàn)任TESCAN技術(shù)專家)、李香庭教授(電子探針領(lǐng)域?qū)<?,兼任全?guó)微束分析標(biāo)委會(huì)委員、上海電鏡學(xué)會(huì)理事)編著,并于2015年由東北師范大學(xué)出版社出版發(fā)行。本書編者都是非常資深的電鏡工作者,在科研領(lǐng)域工作多年,李香庭教授在電子探針領(lǐng)域有幾十年的工作經(jīng)驗(yàn),對(duì)掃描電子顯微鏡、能譜和波譜分析都有很深的造詣,本教材從實(shí)戰(zhàn)的角度出發(fā)編寫,希望能夠幫助到廣大電鏡工作者,特別是廣泛的TESCAN客戶。
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