堅果是植物的精華部分,營養(yǎng)豐富,果皮堅硬,例如榛子,松子,葵花籽,花生等。堅果中都含有豐富的維生素E。維生素E是一種脂溶性抗氧化劑,能夠阻斷自由基鏈式反應(yīng),從而抑制油脂的氧化,被稱為最有效的抗氧化劑。維生素E有8種異構(gòu)體結(jié)構(gòu),生理活性也相差甚遠,其中α-維生素E是自然界中分布最廣泛,活性最高的維生素E形式。堅果中α-維生素E是衡量堅果營養(yǎng)水平的重要指標。北京吉天儀器有限公司應(yīng)用實驗室利用具有完全自主知識產(chǎn)權(quán)的快速溶
圖1.堅果
劑萃取聯(lián)合液相色譜儀開發(fā)出快速測定堅果中的維生素E含量的新方法,相關(guān)結(jié)果以《快速溶劑萃取-高效液相色譜法聯(lián)用測定堅果中α?維生素E含量》為題發(fā)表在最新一期的《分析儀器》上。
實驗儀器
APLE-3500快速溶劑萃取儀,配11 mL萃取池(北京吉天儀器有限公司);LC-10A高效液相色譜儀(日本島津公司);分析天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司,十萬分之一);TM-2000超級恒溫混勻儀(北京吉天儀器有限公司)。
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實驗方案
準確稱取粉碎好的堅果樣品2.00 g,硅藻土和堅果樣品按照1:1混勻倒入預(yù)裝纖維素膜的11mL萃取池中,萃取溶劑為正己烷,溫度為110℃,萃取時間為300S,萃取結(jié)束后將收集瓶中萃取液全部轉(zhuǎn)移定容到10mL,渦旋震蕩均勻澄清后,過濾膜,待HPLC分析。
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色譜條件
液相色譜采用二元高壓梯度洗脫方式。色譜柱采用Athena C18柱,4.6×250mm,粒徑5μm;流速:0.8mL/min;波長:294nm;進樣量:20μL。梯度洗脫如表1所示
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線性范圍
在表1的色譜條件下,對配制不同標準系列溶液進行分析,從低濃度到高濃度進樣,在2-100μg/mL的條件下,得出標準曲線方程為Y=11037.30645X+4764.28303,相關(guān)系數(shù)r =0.9999,標準曲線如圖4所示,α-VE的質(zhì)量濃度與其峰面積線性關(guān)系良好。α-VE標樣(40μg /mL)的高效液相色譜圖見圖3。以3倍信噪比確定最低檢出限,檢出限為0.04μg/mL。
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方法回收率實驗
選取杏仁作為基質(zhì)樣品,根據(jù)樣品制備和萃取條件,并加入一定量的α-VE標準溶液,考察α-維生素E的加標回收情況,回收率見表2。
樣品測試?
根據(jù)上述方法對市購的四種堅果中α-VE的含量進行測定,結(jié)果如表3所示。其中葵花籽的含量最高,達到154.65μg/g。
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結(jié)論
本文采用快速溶劑萃取技術(shù)萃取堅果(生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽)中的α-VE??焖偃軇┹腿〖夹g(shù)自動化程度高,操作簡單方便,方法與傳統(tǒng)方法比較萃取所需溶劑少,萃取時間短,對α-VE的提取效率高。實驗通過高效液相法對提取的α-VE進行檢測,峰形良好,加標回收率為90.1~97.2%之間。本研究使用的快速溶劑萃取技術(shù)快速高效,為提取研究食品中的維生素E提供新的方法。
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