粒度分析報(bào)告是激光粒度儀測(cè)量顆粒樣品后輸出的測(cè)量結(jié)果。本文對(duì)報(bào)告的內(nèi)容進(jìn)行解釋,以便讀者能夠更好地理解和運(yùn)用儀器的輸出結(jié)果。
粒度分布的物理意義
粒度分布是指被測(cè)的顆粒樣品中各種尺寸顆粒占總顆粒的百分比。它是顆粒測(cè)量結(jié)果的詳盡描述。在表達(dá)粒度分布時(shí),涉及兩個(gè)帶有主觀性的處置:一是粒徑的分段,二是計(jì)算相對(duì)含量時(shí)所用的計(jì)量單位。
從理論上說,一個(gè)顆粒樣品在一定的粒徑范圍內(nèi)存在各種大小的顆粒,即粒徑的分布應(yīng)該是連續(xù)的。但在實(shí)際的處理中,我們只能把粒徑表示為若干個(gè)分立的粒徑段,然后計(jì)算各個(gè)粒徑段上的顆粒含量。最簡(jiǎn)單的分檔方法是均勻分檔,即各個(gè)粒徑段的長(zhǎng)度是相等的,例如 1-2,2-3,3-4(單位μm)。在激光粒度儀中,通常用等比原則對(duì)粒徑分段。這是因?yàn)榧す饬6葍x測(cè)量的動(dòng)態(tài)范圍大,例如0.1-1000μm。如果按等長(zhǎng)原則分段,則難以同時(shí)照顧小顆粒端和大顆粒端。比如,為了照顧小顆粒端,最小間隔最多只能取0.1μm(從0.1μm到0.2 μm,跨度已經(jīng)很大),這時(shí)對(duì)最后一個(gè)粒徑段來說,就是999.9μm-1000μm,這樣處理粒徑段的數(shù)量就會(huì)非常多,數(shù)據(jù)處理變得非常麻煩,也沒有必要分這么細(xì)。表1是一個(gè)粒度分布表的示例,其分段就是按照等比原則,比例是1.128。表中第1個(gè)粒徑點(diǎn)是0.109μm(即x0,其余類推),第2個(gè)粒徑點(diǎn)就是0.109×1.128?0.123μm,第3個(gè)粒徑點(diǎn)是0.123×1.128?0.139μm??
另一個(gè)主觀性的處理是百分含量的計(jì)量單位。激光粒度儀中常用體積含量,即用每個(gè)粒徑段內(nèi)顆粒的體積占所有顆粒的總體積的百分比來表征粒度分布。有時(shí)會(huì)用顆粒數(shù)或顆粒表面積含量來表達(dá)粒度分布。計(jì)量的單位不同,會(huì)造成粒度分布結(jié)果形式上的巨大變化(詳見進(jìn)階知識(shí)4)。
【進(jìn)階知識(shí)3】設(shè)激光粒度儀設(shè)定的粒徑分檔如“進(jìn)階知識(shí)2”所示。第i檔的平均粒徑為:
設(shè)第i檔范圍內(nèi),即粒徑處在x(i-1)至xi的顆粒個(gè)數(shù)為Ni,則所有顆粒的總體積為(此處省略了常數(shù)π?6。
以體積計(jì)算的第i檔的顆粒相對(duì)含量為
式中i=1,2,?,n.如此,數(shù)列(v1,v2,?vn)就組成了以體積計(jì)量的粒度分布。
同理,按數(shù)量計(jì)的粒度分布為
按表面積計(jì)的粒度分布為
粒度分布表
在激光粒度儀輸出的測(cè)量報(bào)告中,粒度分布通常以粒度分布表或/及粒度分布曲線的形式給出。表1是粒度分布表的示例。
表1? 粒度分布表示例
粒徑(μm)
微分(V%)
累積(V%)
粒徑(μm)
微分(V%)
累積(V%)
粒徑(μm)
微分(V%)
累積(V%)
0.109
0
2.53
0.63
2.16
58.82
0
100
0.123
0
0
2.856
0.81
2.97
66.38
0
100
0.139
0
0
3.223
1.03
3.99
74.92
0
100
0.157
0
0
3.637
1.3
5.29
84.55
0
100
0.177
0
0
4.105
1.64
6.94
95.43
0
100
0.199
0
0
4.633
2.06
9
107.7
0
100
0.225
0
0
5.229
2.56
11.56
121.5
0
100
0.254
0
0
5.902
3.15
14.71
137.2
0
100
0.287
0
0
6.661
3.81
18.51
154.8
0
100
0.324
0
0
7.518
4.53
23.04
174.7
0
100
0.365
0
0
8.485
5.27
28.31
197.2
0
100
0.412
0
0
9.577
5.99
34.3
222.6
0
100
0.465
0
0
10.81
6.63
40.93
251.2
0
100
0.525
0
0
12.2
7.14
48.07
283.5
0
100
0.592
0
0
13.77
7.46
55.53
319.9
0
100
0.669
0
0
15.54
7.55
63.08
361.1
0
100
0.755
0
0
17.54
7.36
70.44
407.5
0
100
0.852
0
0
19.79
6.91
77.35
459.9
0
100
0.961
0
0
22.34
6.2
83.55
519.1
0
100
1.085
0.02
0.02
25.21
5.3
88.86
585.8
0
100
1.224
0.07
0.09
28.46
4.29
93.15
661.2
0
100
1.382
0.13
0.22
32.12
3.25
96.4
746.2
0
100
1.559
0.19
0.41
36.25
2.24
98.64
842.2
0
100
1.76
0.27
0.68
40.91
1.14
99.78
950.5
0
100
1.986
0.37
1.05
46.18
0.22
100
1072.7
0
100
2.242
0.49
1.53
52.11
0
100
1210.6
0
100
?
表中,黃色欄為粒徑,紫色欄為微分分布數(shù)值,灰色欄為累積分布數(shù)值。微分分布表示一個(gè)粒徑段上的顆粒占總顆粒的百分比,累積分布表示某一粒徑以細(xì)顆粒占總顆粒的百分含量。微分分布和累積分布之間很容易轉(zhuǎn)換:設(shè)微分分布為(v1,v2,?vn),累積分布為(c1,c2,?cn),則
微分分布欄的每一格內(nèi)的數(shù)值表示本格左邊所示粒徑(即xi)與上一行所示粒徑(xi-1)之間的顆粒百分含量。例如表1第二欄(黃色)底部的數(shù)值為0.49,表示粒徑為1.986到2.242μm之間的顆粒含量為0.49%。黃色欄的頂部有“微分(V%)”字樣,表示“微分分布,以顆粒體積計(jì)量,含量為百分含量”?;疑珯诮o出的累積分布數(shù)值,則表示從表中的最小粒徑開始累積到該行左邊隔一欄的位置所示的粒徑的顆粒百分含量的總和。以表1第3欄底部的數(shù)值為例,1.53表示2.242μm以細(xì)的顆??偤繛?.53%。
粒度分布曲線
粒度分布曲線是粒度分布的圖像法表達(dá)。相較于粒度分布表格,曲線具有形象、直觀、一目了然的優(yōu)點(diǎn)。粒度分布曲線也分為微分分布曲線與累積分布曲線兩種,其物理意義與粒度分布表相同。下圖是與表1對(duì)應(yīng)的粒度分布曲線。?
粒度分布曲線示例
【進(jìn)階知識(shí)4】以上給出的粒度分布是體積粒度分布(激光粒度儀最常用的表達(dá)形式),如果改為表面積分布或顆粒數(shù)分布,則同樣的樣品的測(cè)量結(jié)果,分布形式會(huì)有很大的不同(見下圖)。
同樣的樣品以不同計(jì)量單位顯示的粒度分布
平均粒徑
平均粒徑的含義很容易理解,就是一個(gè)顆粒樣品中所有顆粒直徑的平均值。需要注意的是,平均值的計(jì)算是要經(jīng)過加權(quán)的。同樣的粒度分布,加權(quán)的方式不同,得出的結(jié)果也不同。
最常用的是體積加權(quán):
式中,xi平均和vi的含義如“進(jìn)階知識(shí)3”所示。D[4,3]是體積加權(quán)平均(簡(jiǎn)稱“體積平均”)的另一種說法,因?yàn)樵隗w積加權(quán)的公式中,分子和分母分別有段平均粒徑的4次方和3次方。在表1所示的粒度分布中,D[4,3]=14.17μm
類似地,對(duì)表面積加權(quán)的平均粒徑和對(duì)顆粒個(gè)數(shù)加權(quán)的平均粒徑分別為
在表1所示的粒度分布中,D[3,2]=9.25μm,D(1,0)=3.05μm??梢奃[4,3]>D[3,2]>D(1,0),這是普遍規(guī)律。
對(duì)用戶來說,究竟用哪一種平均粒徑表征待測(cè)樣品的平均粒徑,要看用戶的關(guān)注點(diǎn)。比如參與化學(xué)反應(yīng)的顆粒,例如催化劑,就比較關(guān)注表面積平均徑,即D[3,2]。激光粒度儀的輸出報(bào)告中D[4,3]和D[3,2]一般都同時(shí)給出。
D50又稱“中位徑”,也是平均粒徑的一種表示。它的含義是粒度分布的累積百分比達(dá)到50%的點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的粒徑(見下圖)。換個(gè)通俗的話說,D50就是個(gè)頭排在中間的那個(gè)顆粒的粒徑,比它大和比它小的顆粒各占50%,所以可以代表平均粒徑。當(dāng)然,所謂各占50%也是跟計(jì)量的物理單位有關(guān)的,可以是體積各占50%,也可以是表面積各占50%,也可以是個(gè)數(shù)各占50%。計(jì)量單位不同,D50值也不同。如果粒度分布用的是體積分布,那么D50指的是體積各占50%。激光粒度儀一般默認(rèn)體積分布。在表1所示的粒度分布中,D50=12.57 μm,這個(gè)數(shù)值與D[4,3](=14.17 μm)接近。當(dāng)粒度分布曲線形狀很對(duì)稱時(shí),D50與D[4,3]幾乎相等。
累積粒徑的物理意義示意圖
粒度分布范圍
粒度分布范圍是表征一個(gè)顆粒樣品粒徑均勻度的指標(biāo)。在激光粒度儀中,一般默認(rèn)用D10和D90分別表示粒度分布的下邊界和上邊界。D10的物理意義是:被測(cè)樣品中小于D10的顆粒含量占10%。同理,D90表示小于D90的顆粒含量占90%,或者大于D90的顆粒含量占10%。D10偏離D50越多,表示小顆粒往細(xì)的方向延展越多;D90偏離D50越大,則表示大顆粒往粗的方向延展越多。在有些應(yīng)用行業(yè),也有用其他的累積粒徑表示粒度分布的展寬情況的,比如在磨料行業(yè),用D6(磨料行業(yè)習(xí)慣于從大往小累積,原始表述是D94,等于從小往大累積的D6,下同)表示下限,用D97表示上限。一般而言,累積粒徑越靠近分布的邊緣,其穩(wěn)定性就越差。
關(guān)于D100和D0的重要提醒:
(1)激光粒度儀給出的D100(或稱Dmax)并不代表被測(cè)的粉體產(chǎn)品中的最大顆粒的尺寸。這可以從兩個(gè)層面去理解:從取樣層面理解,測(cè)量所取樣品量大約是毫克級(jí)的,而它所代表的產(chǎn)品量大約是千克至噸級(jí)的,取樣比例低于百萬分之一,因此一次取樣要取到那個(gè)最大的顆粒的概率是百萬分之一(理論上說最大的那個(gè)是唯一的,否則就不叫最大)量級(jí),幾乎不可能被取到。從測(cè)量的層面考慮,即使那個(gè)最大的顆粒被取到,以較典型的分布寬度(最大最小比)為10的樣品為例,假設(shè)粒度分布在對(duì)數(shù)坐標(biāo)(即粒徑段等比劃分)上是對(duì)稱的,則最大粒與D50之比約為3.16,最大粒一個(gè)單位體積的消光面積是一個(gè)單位體積的平均大小顆粒的3.16分之一。設(shè)最大粒的體積含量是1000分之一(最大粒處在粒度分布右側(cè)的末端,理論上含量占比比這個(gè)還要低得多),則最大粒產(chǎn)生的散射光大約是全部散射光的3000分之一。這么低的光能很容易被儀器的各種噪聲(比如激光功率波動(dòng)就大于千分之一,此外還有樣品濃度的波動(dòng),電子噪聲等)所淹沒。
(2)從激光粒度儀給出的粒度分布數(shù)據(jù)計(jì)算小顆粒的個(gè)數(shù)是不太靠譜的。這是因?yàn)榧す饬6葍x給出的原始粒度分布是體積分布。小顆粒端的體積的微小波動(dòng)會(huì)引起顆粒數(shù)的巨大變化。設(shè)顆粒的平均粒徑為5μm,其粒度分布的尾端在0.5 μm,二者粒徑比為10,體積比為1000。假設(shè)尾端的體積出現(xiàn)1000分之一的波動(dòng),則顆粒個(gè)數(shù)就會(huì)出現(xiàn)1倍的波動(dòng),1倍就是100%,是極大的波動(dòng),是難以接受的。
在激光粒度儀給出的測(cè)試報(bào)告中,會(huì)給出兩個(gè)參數(shù)表征顆粒的均勻性。最常用的參數(shù)有:寬度系數(shù)
以及變異系數(shù)。它是用均方差形式表征的分布寬度,公式如下:
編者按:本文無異于是激光粒度儀初階使用者的必備寶典,然而激光粒度儀分析報(bào)告中提供的可不止是粒徑和粒度分布的解析,你知道還有激光粒度儀還會(huì)提供哪些重要參數(shù)嗎?對(duì)這些參數(shù)又該如何分析?請(qǐng)期待張福根博士系列專欄——激光粒度儀應(yīng)用導(dǎo)論之參數(shù)拾遺篇。
(作者:張福根)