亚洲欧美日本韩国_久久久久亚洲AV片无码V_亚洲AV片不卡无码一_H漫全彩纯肉无码网站

 
 
當(dāng)前位置: 首頁(yè) » 新聞資訊 » 最新資訊 » 正文

全自動(dòng)固相提煉安高效色譜電泳串接核磁共振精確測(cè)量 水面沙星紅霉素抗生素存留

分享到:
放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-06-15  來(lái)源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):54
核心提示:1.介紹沙星類(Quinones,QNs)抗生素(圖-1)是一類人工合成的新型殺菌性抗菌藥物,具有抗菌譜廣、抗菌活性強(qiáng)、與其他抗菌藥物無(wú)交叉耐藥性以及毒副作用小、價(jià)格低廉等特點(diǎn),被大量用于治療和預(yù)防水生動(dòng)物疾病及促生長(zhǎng)。但研究表明,所使用的

1.介紹

沙星類(Quinones,QNs)抗生素(圖-1)是一類人工合成的新型殺菌性抗菌藥物,具有抗菌譜廣、抗菌活性強(qiáng)、與其他抗菌藥物無(wú)交叉耐藥性以及毒副作用小、價(jià)格低廉等特點(diǎn),被大量用于治療和預(yù)防水生動(dòng)物疾病及促生長(zhǎng)。但研究表明,所使用的抗生素僅20%~30%被魚類吸收,大部分進(jìn)入環(huán)境中,而這部分抗生素再次進(jìn)入食物鏈,可能導(dǎo)致養(yǎng)殖環(huán)境中病菌耐藥性的產(chǎn)生,導(dǎo)致二次污染。這不僅影響到水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的健康發(fā)展,而且還威脅著生態(tài)環(huán)境的安全。水樣中殘留喹諾酮類抗生素,通過(guò)飲用進(jìn)入人體,可能對(duì)人體肝臟功能造成嚴(yán)重?fù)p傷。因此,建立水環(huán)境中這類藥物的檢測(cè)方法尤為重要。目前,喹諾酮類藥物殘留檢測(cè)方法,主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外還有熒光光譜法、毛細(xì)管電泳法和酶聯(lián)免疫法等。

圖-1. 16種沙星類抗生素的結(jié)構(gòu)式


本實(shí)驗(yàn)選擇MCX陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行富集、凈化,超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè),建立了環(huán)境水樣中高靈敏的分析方法,該方法有望應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中。

關(guān)鍵字:全自動(dòng)固相萃?。桓咝б合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜;抗生素

2.儀器、試劑以及耗材

Reeko Fotector Plus全自動(dòng)固相萃取儀(??疲?p>MCX 固相萃取柱(Oasis,200 mg/6 mL)

高效液相色譜:(HPLC)Agilent 1260,質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)Agilent 6410

氮?dú)獯蹈裳b置:Reeko AutoEVA-60全自動(dòng)平行濃縮儀

甲醇,乙腈(TEDIA 色譜純);甲酸,氨水(優(yōu)級(jí)純)

3.樣品制備與凈化

3.1 固相萃取凈化條件

全自動(dòng)固相萃取儀??艶otector Plus 60位固相萃取柱MCX(Waters,200 mg/6 mL)活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脫5%的氨水甲醇溶液

3.2 富集凈化

依次用甲醇(10mL)和水(10mL)以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱,備用。取純凈水樣200mL,如為加標(biāo)樣品,請(qǐng)加入標(biāo)準(zhǔn)品(100 μL,100 ppb),加入EDTA-MCIlvaine緩沖溶劑(50mL,0.1 mol/L)調(diào)節(jié)水環(huán)境的pH為4,以5mL/min的速率經(jīng)固相萃取小柱富集后;用甲酸水溶液(pH=4.0)10 mL以10 mL/min速率淋洗;氣推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脫。收集的樣品在25 ℃,5 psi條件下濃縮至近干,流動(dòng)相乙腈-水溶液(10:90,v/v,0.1 %甲酸)定容至1.0mL,供LC/MS-MS分析。全自動(dòng)固相萃取方法見(jiàn)圖-2。

圖-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法


4.液質(zhì)檢測(cè)條件

4.1 色譜柱條件

4.2 MRM參數(shù)

表-1. 16種抗生素的串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)參數(shù)


4.3 16種沙星類抗生素的保留時(shí)間譜圖

5.樣品測(cè)試

5.1基質(zhì)效應(yīng)驗(yàn)證

取純凈水樣,按照上述的樣品處理步驟后,氮吹至近干,加入標(biāo)準(zhǔn)使用液(1ppm,20 μL),定容成1mL,供LC/MS-MS檢測(cè)。如果基質(zhì)加標(biāo)濃度準(zhǔn)確,則可以直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量;如果不準(zhǔn)確,請(qǐng)使用含有基質(zhì)的工作曲線進(jìn)行定量。

選擇定量離子的峰面積作為縱坐標(biāo),濃度作為橫坐標(biāo),做相關(guān)曲線,曲線為線性回歸,各點(diǎn)權(quán)重相等,擬合出工作曲線,要求R2>0.99;此曲線兩周需要重新配置一次。

5.2 樣品基質(zhì)加標(biāo)測(cè)試

對(duì)桶裝純凈水和生活廢水進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度為低濃度(25 ng/L)、中濃度(50 ng/L)和高濃度(100 ng/L),結(jié)果如表-2所示:除了恩諾沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外,大部分的加標(biāo)回收率在82.5%~114.2 %之間,RSD 1.5%~16.6%。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)水樣中16種喹諾酮抗生素進(jìn)行檢測(cè)。

表-2 不同水樣的加標(biāo)回收率

5.3 不同類型固相萃取柱對(duì)沙星類化合物的富集效果

取純凈水為樣品,加標(biāo)的質(zhì)量濃度分別為50 ng/L,按照上述方法,進(jìn)行4平行樣測(cè)定,考察該方法的不同固相萃取柱的回收率和重現(xiàn)性,分析結(jié)果如圖-4所示:純凈水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%(HLB),71.21%-152.28%(MAX)和77.41 % -123.21 %(MCX)。HLB回收率普遍偏低,MAX柱中沙星的回收率偏高,培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超過(guò)了140 %,而且MAX柱需要在水樣中加入氫氧化鈉,容易造成水樣中金屬離子的水解沉淀,容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好,回收率大部分在90 %-110%之間,除了恩諾沙星回收率偏低,只有77.41 %。

圖-4. 三種柱子的回收率對(duì)比

6.結(jié)果與討論

6.1 對(duì)于16種沙星類化合物在水中的富集方法,應(yīng)考慮實(shí)驗(yàn)過(guò)程中基質(zhì)對(duì)化合物檢測(cè)的干擾。此步的干擾不僅來(lái)自于水樣中雜質(zhì)干擾,同時(shí)商業(yè)化的固相萃取小柱,使用的色譜級(jí)溶液等等都存在干擾雜質(zhì),因此需要進(jìn)行基質(zhì)效應(yīng)確認(rèn),以避免前處理富集過(guò)程中存在基質(zhì)效應(yīng)。

6.2 氮吹濃縮過(guò)程中應(yīng)控制吹干程度,不可過(guò)分干燥。

6.3 對(duì)于沙星類的兩性化合物,在pH=7.0左右時(shí),主要以帶負(fù)電荷的形式存在水溶液中,此時(shí)進(jìn)行富集,固相小柱無(wú)法對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行吸附。因此需要進(jìn)行pH調(diào)節(jié)至4.0左右,使其成為帶銨根的正離子,利于下一步進(jìn)行陽(yáng)離子交換柱富集。

6.4 淋洗時(shí)采用甲酸酸化的水溶液,利于將固相萃取小柱中殘留的EDTA除去,避免其在后續(xù)的洗脫液中干擾沙星類化合物的檢測(cè)。

 
關(guān)鍵詞: 沙星 萃取 固相 抗生 抗生素
 
打賞
[ 新聞資訊搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 違規(guī)舉報(bào) ]  [ 關(guān)閉窗口 ]
免責(zé)聲明:
本網(wǎng)站部分內(nèi)容來(lái)源于合作媒體、企業(yè)機(jī)構(gòu)、網(wǎng)友提供和互聯(lián)網(wǎng)的公開(kāi)資料等,僅供參考。本網(wǎng)站對(duì)站內(nèi)所有資訊的內(nèi)容、觀點(diǎn)保持中立,不對(duì)內(nèi)容的準(zhǔn)確性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保證。如果有侵權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系我們,我們將在收到通知后第一時(shí)間妥善處理該部分內(nèi)容。
 

全自動(dòng)固相提煉安高效色譜電泳串接核磁共振精確測(cè)量 水面沙星紅霉素抗生素存留二維碼

掃掃二維碼用手機(jī)關(guān)注本條新聞報(bào)道也可關(guān)注本站官方微信賬號(hào):"xxxxx",每日獲得互聯(lián)網(wǎng)最前沿資訊,熱點(diǎn)產(chǎn)品深度分析!
 

 
0相關(guān)評(píng)論

 
欧美bbw极品另类| 免费看美女被靠的网站| 欧美在线三级艳情网站| 亚洲av日韩综合一区久热| 中国精学生妹品射精久久| 人妻无码αv中文字幕久久琪琪布| 亚洲一区二区三区香蕉| 被伴郎的内捧猛烈进出h视频| 国产在线精品一区二区三区直播| 国产人妻久久精品二区三区老狼| 久久aaaa片一区二区| 亚洲精品一区国产精品丝瓜| 久久精品黄aa片一区二区三区| 亚洲乱码精品久久久久.. | 欧美激情视频一区二区三区免费| 国产成人无码免费看片软件| 久久久国产打桩机| 性做久久久久久免费观看| 国自产偷精品不卡在线| 久久超碰97人人做人人爱| 爱性久久久久久久久| 精品国产亚洲av麻豆狂野| 少妇裸体性生交| 国产裸体美女永久免费无遮挡| 亚洲精品无码国模| 一性一交一口添一摸视频| 成人无码av免费网站| 欧美性狂猛xxxxx深喉| 国精品午夜福利视频不卡| 97av麻豆蜜桃一区二区| 婷婷丁香五月中文字幕| 国产人妻大战黑人20p| 亚洲国产中文字幕在线视频综合| 亚洲色欲久久久综合网| 亚洲va久久久噜噜噜久久天堂| 国产95在线 | 亚洲| 日韩精品无码一区二区中文字幕| 麻豆亚洲av永久无码精品久久| 99精品国产兔费观看久久99| 日本夜爽爽一区二区三区| 97成人碰碰久久人人超级碰oo |