淺談熱分析技術(shù)

　　熱分析(Thermal Analysis)，顧名思義，可以解釋為以熱進(jìn)行分析的一種方法。

　　在目前熱分析可以達(dá)到的溫度范圍內(nèi)，從-150℃至1500℃(或2400℃)，任何兩種物質(zhì)的所有物理、化學(xué)性質(zhì)是不會(huì)完全相同的。因此，熱分析的各種曲線具有物質(zhì)“指紋圖”的性質(zhì)。

　　通俗來說，熱分析是通過測定物質(zhì)加熱或冷卻過程中物理性質(zhì)(目前主要是重量和能量)的變化來研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化，或者對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別的一種技術(shù)。

　　1977年在日本京都召開的國際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)第七次會(huì)議上，給熱分析下了如下定義：即熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的技術(shù)。

數(shù)學(xué)表達(dá)式為：P=f(T)

　　其中:P代表物質(zhì)的一種物理量;T為物質(zhì)溫度。

　　所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，當(dāng)然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時(shí)間的函數(shù)：T=Φ(t)，其中t是時(shí)間,則P=f(T或t)。

熱分析的起源和發(fā)展

　　1899年英國羅伯特-奧斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析(DTA)技術(shù)。1915年日本東北大學(xué)本多光太郎，在分析天平的基礎(chǔ)上研發(fā)了“熱天平”即熱重法(TG)，后來法國人也研發(fā)了熱天平技術(shù)。

　　1964年美國瓦特遜(Watson)和奧尼爾(O’Neill)在DTA技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)明了差示掃描量熱法(DSC)，美國PE公司最先生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻(xiàn)。

　　1965年英國麥肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人發(fā)起，在蘇格蘭亞伯丁召開了第一次國際熱分析大會(huì)，并成立了國際熱分析協(xié)會(huì)。

熱分析研究內(nèi)容、方法及應(yīng)用

熱分析方法

　　通過對(duì)物質(zhì)加熱、冷卻等反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，熱分析可得到如下研究內(nèi)容：

　　應(yīng)用最廣泛的方法是熱重法(TGA)和差熱分析法(DTA)，其次是差示掃描量熱法(DSC),這三者構(gòu)成了熱分析的三大支柱，占到熱分析總應(yīng)用的75%以上。

　　熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況，解釋曲線常常是困難的，特別是對(duì)多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前，解釋曲線最現(xiàn)實(shí)的辦法就是把熱分析與其它儀器串聯(lián)或間歇聯(lián)用，常用氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、紅外光譜儀、X射線衍射儀等對(duì)逸出氣體和固體殘留物進(jìn)行連續(xù)的或間斷的，在線的或離線的分析，從而推斷出反應(yīng)機(jī)理。

熱分析儀的應(yīng)用

TGA（熱重分析儀）? ? ? ?DTA（差熱分析儀）? ? ? ?DSC（示差掃描量熱儀）

? ? ? ? TMA/DMA（熱機(jī)械分析儀）? ? ? ? ? EGA（復(fù)合分析聯(lián)用）

橡膠、高分子

塑料、油墨

纖維、涂料

染料、粘著劑

食品

生物體、液晶

油脂、肥皂

洗滌劑

醫(yī)藥、香料

化妝品

有機(jī)/無機(jī)藥品

病理檢測

電子材料

木材、造紙

建筑材料

工業(yè)廢棄物

冶金、礦物

玻璃、電池

陶瓷、黏土

紡織、石油

　　熱分析具有試樣需求量少、方法靈敏、快速，在較短的時(shí)間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息。

　　熱分析儀已成為我國現(xiàn)階段部分行業(yè)重要的質(zhì)控分析方法：

　　①金行業(yè)里鐵合金、保護(hù)渣檢驗(yàn)等生產(chǎn)前期原料控制過程中，熱分析已列為控制最終產(chǎn)品質(zhì)量的重要分析方法之一;

　?、谠谖覈陥?bào)新藥中，熱分析已列為控制藥品質(zhì)量的重要分析方法之一;

　?、墼诿禾?焦碳行業(yè)，熱分析已成為測定產(chǎn)品品級(jí)的重要分析手段;

　?、芴沾尚袠I(yè)的主要原料檢測儀器。

恒久高溫綜合熱分析儀器簡介

　　HCT-4綜合熱分析儀是北京恒久實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司根據(jù)國際熱分析協(xié)會(huì)制定的熱重分析法與差熱分析法為理論標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合國際技術(shù)發(fā)展情況實(shí)現(xiàn)全部自主研發(fā)、生產(chǎn)，擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的國內(nèi)先進(jìn)的熱重法與差熱法綜合熱分析儀器。該儀器具有溫度高，恒溫時(shí)間長，重復(fù)性高等特點(diǎn)。

恒久HCT-4綜合熱分析儀

　　差熱測量系統(tǒng)：采用啞鈴型平板式差熱電偶，它檢測到的微伏級(jí)差熱信號(hào)送入差熱放大器進(jìn)行放大。差熱放大器為直流放大器，它將微伏級(jí)的差熱信號(hào)放大到0-5伏，送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行測量采樣。

　　熱重測量系統(tǒng)：采用上皿、不等臂、吊帶式天平、光電傳感器，帶有微分、積分校正的測量放大器，電磁式平衡線圈以及電調(diào)零線圈等。當(dāng)天平因試樣質(zhì)量變化而出現(xiàn)微小傾斜時(shí)，光電傳感器就產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)極性的信號(hào)，送到測重放大器，測重放大器輸出0-5伏信號(hào)，經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換,送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行繪圖處理。

　　溫度測量系統(tǒng)：測溫?zé)犭娕驾敵龅臒犭妱?，先?jīng)過熱電偶冷端補(bǔ)償器，補(bǔ)償器的熱敏電阻裝在天平主機(jī)內(nèi)。經(jīng)過冷端補(bǔ)償?shù)臏y溫電偶熱電勢由溫度放大器進(jìn)行放大，送入計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)將自動(dòng)計(jì)算出此熱電勢的毫伏值。

　　HJ熱分析工具軟件使用微量樣品一次采集即可同步得到溫度、熱重和差熱分析曲線，使采集曲線對(duì)應(yīng)性更好，有助于分析辨別物質(zhì)熱效應(yīng)機(jī)理。對(duì)TG曲線進(jìn)行一次微分計(jì)算可得到熱重微分曲線(DTG曲線)，能更清楚地區(qū)分相繼發(fā)生的熱重變化反應(yīng)，精確提供起始反應(yīng)溫度、最大反應(yīng)速率溫度和反應(yīng)終止溫度，方便地為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算提供反應(yīng)速率數(shù)據(jù)，精確地進(jìn)行定量分析。

　　HCT系列熱分析儀器應(yīng)用范圍涉及無機(jī)物、有機(jī)物、高分子化合物、冶金、地質(zhì)、電器及電子用品、陶瓷、生物及醫(yī)學(xué)、石油化工、輕工、紡織、農(nóng)林等領(lǐng)域應(yīng)用于物質(zhì)的鑒定、熱力學(xué)研究、動(dòng)力學(xué)研究，結(jié)構(gòu)理化性能關(guān)系的研究。廣泛應(yīng)用于科研所、設(shè)計(jì)院、高等院校等專業(yè)實(shí)驗(yàn)室、及應(yīng)用在化工/安全/礦業(yè)等生產(chǎn)檢測部門。

（供稿：北京恒久）