儀器信息網(wǎng)訊 2018年9月20日-23日,由中國儀器儀表學(xué)會分析儀器分會原子光譜專業(yè)委員會主辦,廈門大學(xué)承辦、華僑大學(xué)協(xié)辦的“第五屆全國原子光譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)會議”在 “海上絲綢之路起點”的福建泉州召開。此次會議是我國原子光譜及相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的一次學(xué)術(shù)盛會,300多名科技人員與會交流。
9月21日,“第五屆全國原子光譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)會議”的第二天,會議分三個分會場進行。其中一個分會場的多個報告內(nèi)容都聚焦于了原子光譜儀器設(shè)備的創(chuàng)新研制。
原子光譜,如AFS、AAS、ICP-OES、ICP-MS等,具有高選擇性、高靈敏度成為特點,已經(jīng)成為評價一家實驗室檢測能力的標(biāo)志。不過,由于環(huán)境污染、食品安全、突發(fā)應(yīng)急事件等的頻繁發(fā)生,以及日常監(jiān)測等領(lǐng)域,對現(xiàn)場、實時、在線等分析儀器的需求大幅上漲。其中可用于現(xiàn)場快速檢測的小型化儀器,還具有體積小、功耗低、便攜、可野外分析等優(yōu)點,是節(jié)約/環(huán)保型社會的必然需求。
儀器小型化是原子光譜發(fā)展方向之一。今天的分會場中,眾多原子光譜專家介紹了其在研制新型便攜式、小型化原子光譜儀器方面的最新進展。讓人影響深刻的是,此次報告的內(nèi)容多圍繞著“微等離子體”而展開。
微等離子體是被限制在一個有限的空間范圍內(nèi)(尺度為毫米量級甚至更低)的等離子體,兼具了常規(guī)等離子體的一些特性,但由于放電尺寸縮小到毫米量級甚至更低,使得微等離子體通常能夠在大氣壓條件下運行。此外,微等離子體還具有功耗低、室溫操作、樣品/耗氣量小、體積小、結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、低成本等優(yōu)點。這些優(yōu)點使得微等離子體在發(fā)展便攜式、小型化儀器方面有得天獨厚的優(yōu)勢。當(dāng)然,微等離子體用于原子光譜分析也存在著一定的不足之處,如功耗低則激發(fā)能力低,易受樣品中水分與基體的影響,可測元素數(shù)目有限等。即,微等離子體用于原子光譜分析主要需要解決激發(fā)能力和樣品引入的問題。
今天報告中涉及的微等離子體主要為尖端放電微等離子體(PD)、輝光放電微等離子體(GD)、介質(zhì)阻擋微等離子體(DBD)等。作報告的專家學(xué)者也主要集中在四川大學(xué)侯賢燈、中科院上海硅酸鹽研究所汪正、東北大學(xué)王建華、中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)胡圣虹等團隊。
四川大學(xué)教授 侯賢燈
報告題目:基于尖端放電微等離子體的發(fā)射光譜分析
尖端放電微等離子體具有曲率半徑小、放電集中、易于驅(qū)動、放電性質(zhì)可調(diào)節(jié)特點。侯賢燈將光化學(xué)蒸汽發(fā)生(PVG)、氫化物發(fā)生(HG)兩種化學(xué)蒸汽發(fā)生(CVG)進樣方式與尖端放電相結(jié)合,降低了樣品中水分與基體對微等離子體的影響,提高了進樣效率、提供額外能量,增強了激發(fā)能力。此外,在構(gòu)建小型化儀器裝置時,侯賢燈利用3D打印技術(shù)定制、加工了相關(guān)部件。
四川大學(xué)教授 鄭成斌
報告題目:碳原子發(fā)射光譜及其應(yīng)用
ICP/GD-OES
測碳及含碳化合物一直未能得到很好的推廣。近年來,鄭成斌發(fā)現(xiàn)室溫微等離子體(介質(zhì)阻擋放電或尖端放電等)能夠激發(fā)揮發(fā)性或半揮發(fā)性含碳化合物產(chǎn)生碳的原子發(fā)射光譜?;诖?,鄭成斌拓展了微等離子體碳原子發(fā)射光譜在環(huán)境和材料領(lǐng)域的應(yīng)用,如,將微等離子體碳原子發(fā)射光譜分析裝置用作氣相色譜檢測器;基于微等離子體碳原子發(fā)射光譜,建立水中總有機碳分析新方法和新裝置;基于碳原子發(fā)射光譜,建立了水中溶解氧分析新方法和新裝置等。
中科院上海硅酸鹽研究所研究員 汪正
報告題目:液體陰極輝光放電原子光譜新進展
汪正對液體陰極輝光放電微等離子體(SCGD)光源系統(tǒng)進行改進性設(shè)計,即固定一內(nèi)徑為0.8-1.0mm、外徑為2.0-2.5mm的空心鈦管同時作為SCGD光源系統(tǒng)的放電陽極以及氣體樣品傳輸管路,保證了SCGD在氣體進樣條件下能夠保持穩(wěn)定放電。在此基礎(chǔ)上,汪正將將改進后的SCGD光源系統(tǒng)與氫化物發(fā)生、光化學(xué)蒸汽發(fā)生樣品引入技術(shù)耦合,提高了原子化效率和激發(fā)效率,檢測靈敏度大幅提升。
中科院上海硅酸鹽研究所 彭曉旭
報告題目:He 氣氛大氣壓輝光放電原子發(fā)射光譜裝置的構(gòu)建及其增敏研究
大氣壓輝光放電 (APGD)是一種常壓環(huán)境下,在惰性氣氛中兩電極之間產(chǎn)生的一種持續(xù)穩(wěn)定的氣體放電。為了提高APGD
應(yīng)用于光譜檢測時的激發(fā)效率以及信號檢測的靈敏度,彭曉旭團隊從激發(fā)效率提高以及譜線采集方式優(yōu)化兩個方面,對APGD進行了改進性設(shè)計與構(gòu)建。
東北大學(xué)教授 于永亮
報告題目:基于霧化進樣的微等離子體發(fā)射光譜在元素分析中的應(yīng)用
為提升微等離子體OES
系統(tǒng)在溶液直接進樣條件下的檢測靈敏度,于永亮將微等離子體集成到氣動霧化器的噴嘴處,建立了基于霧化進樣直接激發(fā)檢測溶液樣品中痕量元素的微型OES
系統(tǒng)。該系統(tǒng)一方面通過增大微等離子體與溶液間的接觸面積,充分利用微等離子體的激發(fā)能量;另一方面通過在溶液樣品中添加增敏劑,促進氫自由基的產(chǎn)生以利于原子化過程,從而極大地改善了待測元素的原子化與激發(fā)效率。該系統(tǒng)已能滿足常見14
種元素的直接激發(fā)測定,檢出限在0.8 μg L-1(Cd)-910 μg L-1(Cr)之間。與常規(guī)ICP-OES
相比,該系統(tǒng)不但具有較小的體積和較強的多元素分析能力,且樣品與載氣的消耗量都大幅降低,可滿足現(xiàn)場分析的需要。
中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)教授 朱振利
報告題目:液體噴霧介質(zhì)阻擋放電誘導(dǎo)的蒸氣發(fā)生新技術(shù)
因通過改變等離子體反應(yīng)器的結(jié)構(gòu),增加等離子體與樣品的反應(yīng)面積能有效提高等離子體蒸氣發(fā)生的反應(yīng)效率。2017
年,朱振利發(fā)展了一種新穎的液體噴霧介質(zhì)阻擋放電誘導(dǎo)蒸氣發(fā)生技術(shù)(LSDBD-CVG),并首次實現(xiàn)了鉛的蒸氣發(fā)生。隨后,針對傳統(tǒng)化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù)在測定鎘時存在的蒸氣發(fā)生效率低、易受干擾等問題,朱振利采用LSDBD-CVG
技術(shù)在2%甲醇下實現(xiàn)了鎘的高效蒸氣發(fā)生,利用AFS檢測檢出限可低至0.01μg L?1,并成功測定了大米中的鎘含量。并且,通過對LSDBD-CVG
反應(yīng)器進行改進,朱振利發(fā)展了基于LSDBD-CVG的微量樣品中痕量元素硒、銀、銻、鉛和鉍同時檢測的新方法。
中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)? 楊春
報告題目:便攜式常壓輝光放電發(fā)射光譜儀分析方法研究
楊春團隊開發(fā)的常壓輝光放電微等離子體激發(fā)源(APGD),較好的解決了現(xiàn)有微等離子體源對氫氣耐受力差、靈敏度低等不足,并在此基礎(chǔ)上研發(fā)了基于APGD 激發(fā)源的鋰電池供電的便攜式發(fā)射光譜儀樣機,其具有綠色節(jié)能、高效檢測、靈敏可靠、現(xiàn)場分析等眾多優(yōu)點。利用該便攜式儀器樣機,楊春團隊通過選取不同的進樣方法開展了常壓輝光放電發(fā)射光譜儀分析方法研究以更好地拓展其應(yīng)用范圍。