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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-03-19  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):406
Milli-Q一級(jí)超純水

首頁(yè) > 純水產(chǎn)品 > Milli-Q一級(jí)超純水 > Milli-Q講堂 |環(huán)境分析中的有毒元素測(cè)定是如何用到超純水的?


過(guò)去十年當(dāng)中,分析儀器的靈敏度大大改善,改變了我們對(duì)環(huán)境污染和金屬危害的理解,這些金屬包括鈹、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、銻、鋇、汞、鉈和鉛等。因此產(chǎn)生了許多法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定飲用水、海水、和廢中有毒金屬可以接受或建議的最高濃度。


法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)所制定的要求繼而增加了環(huán)境實(shí)驗(yàn)室對(duì)有毒金屬監(jiān)測(cè)的需求。


在這些實(shí)驗(yàn)室中,光譜技術(shù)是建議用來(lái)確定痕量元素的標(biāo)準(zhǔn)儀器。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的環(huán)境分析中,檢測(cè)痕量有毒金屬具有重要作用,對(duì)超純水質(zhì)量提出了更高要求。

 

超純水是ICP-MS和ICP-OES分析中最常用的試劑,具體而言,超純水用作空白試劑、用于樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品制備、以及儀器和樣品容器的清洗(圖1)。因此,超純水應(yīng)盡量減少金屬離子的含量,避免分析儀器被污染或?qū)Ρ环治鲈卦斐筛蓴_,繼而確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。


| 圖1. 超純水在ICP-MS和ICP-OES中的應(yīng)用


事實(shí)上,來(lái)自實(shí)驗(yàn)室試劑的任何污染都會(huì)增加背景濃度 (BEC)和檢測(cè)限,從而影響該技術(shù)的檢測(cè)效果。因此,常見(jiàn)法規(guī)規(guī)定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步驟的試劑水的適用性,空白試劑中不得檢測(cè)出任何元素,或者如果檢測(cè)得出,BEC相對(duì)于預(yù)期的分析范圍應(yīng)該是可以忽略不計(jì)的。

 

在環(huán)境分析中,水樣品中的元素通常處于μg/L(ppb) 分析范圍,在土壤樣品中為mg/L (ppm) 范圍。為了確保在ppb-ppm范圍內(nèi)成功實(shí)驗(yàn),目標(biāo)元素的BEC最好不超過(guò)ppt或亞ppt范圍。此外,在某些分析中,除了可以忽略不計(jì)的污染水平外,由于LOD(檢測(cè)限)是被單獨(dú)指定的,因此,使用具有穩(wěn)定質(zhì)量的超純水至關(guān)重要。

 

為了評(píng)估ICP-MS和ICP-OES在環(huán)境分析中所需試劑水的適用性,測(cè)量了產(chǎn)自Milli-Q水純化系統(tǒng)的新鮮超純水中的有毒元素。測(cè)得的試劑水的BEC在ng/L水平,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

 

表1顯示,當(dāng)用Milli-Q水時(shí)相對(duì)于大多數(shù)所分析的元素,BEC處于亞ppt或低ppt范圍(試驗(yàn)在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下的潔凈室中進(jìn)行)。如果需到達(dá)到更低的元素水平,則應(yīng)該在潔凈室或無(wú)金屬的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行分析,并且使用額外的過(guò)濾步驟,例如Q-POD Element 純水系統(tǒng),可以使BEC達(dá)到亞ppt或ppq水平。


| 表1. 在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下(而非潔凈室中)測(cè)得的新鮮產(chǎn)制的超純水中的元素水平(ng/L)


裝備配套1 ? 配置:Q-Gard和Quantum TEX濾芯以及Millipak終端過(guò)濾器

? 進(jìn)水:Elix Essential 5制備的純水作為Milli-Q Advantage A10超純水系統(tǒng)進(jìn)水,所生產(chǎn)的新鮮超純水樣品

? 分析情況:用Agilent 7700s儀器分析了鈹、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、銻、鋇、鉈和鉛的水平,并用Agilent 7500s儀器分析了鋅的水平。

裝備配套2

? 配置:QPAK TIX 濾芯和Millipak終端過(guò)濾器

? 進(jìn)水:默克Milli-Q水純化系統(tǒng)的超純水樣品

? 分析情況:用Agilent 7500s ICP-MS儀器分析了汞的水平。所有實(shí)驗(yàn)均在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下(而非潔凈室中)進(jìn)行。

Agilent 7700s的儀器詳情及參數(shù): ? PFA(過(guò)氟氧基)-50噴霧器

? PFA噴霧艙

? 藍(lán)寶石惰性火炬

? 石英2.5mm內(nèi)徑火炬噴嘴

? 鉑金采樣和截取錐

? RF功率600/1600 W

? 采樣位置12/8 mm

? 運(yùn)載氣體流量0.90 L/min

? 補(bǔ)充氣體流量0.32/0.51 L/min

? 自動(dòng)檢測(cè)器模式

? 通過(guò)1、5、10、50 ng/L校準(zhǔn)。

Agilent 7500s的儀器詳情及參數(shù) ? 石英噴霧器

? 石英噴霧艙

? 石英2.5 mm內(nèi)徑火炬噴嘴

? 鎳采樣和截取錐

? RF功率1300/1550 W

? 采樣位置8 mm

? 運(yùn)載氣體流量0.96 L/min

? 補(bǔ)充氣體流量0.23 L/min

? 自動(dòng)檢測(cè)器模式

? 通過(guò)1、20、50、100 ng/L校準(zhǔn)


其他:Agilent 7700s實(shí)驗(yàn)所使用的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品為Agilent和SPEX Certi Prep的混合,Agilent 7500s實(shí)驗(yàn)所使用的是ROMIL Prim Ag-xtra。容器全部為用超純水預(yù)先清潔的PFA。來(lái)自默克水純化系統(tǒng)的所有超純水樣品(Milli-Q水,電阻率為18.2MΩ·cm,TOC低于5ppb)均是在收集后立即分析。


總 結(jié)

本文討論了有毒元素分析中試劑水質(zhì)量的重要性,并證明了Milli-Q水純化系統(tǒng)生產(chǎn)的超純水中元素含量低。進(jìn)行痕量元素分析的實(shí)驗(yàn)室,可以信賴Milli-Q水純化系統(tǒng)來(lái)滿足他們對(duì)實(shí)驗(yàn)中最高純度純水的嚴(yán)格要求。選用來(lái)自Milli-Q系統(tǒng)的超純水進(jìn)行痕量元素分析,將有助于確保生成優(yōu)質(zhì)數(shù)據(jù)。


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參考資料

1.Official Journal of the European Communities, Council Directive 98/83/EC of 3 November 1998.http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:1998:330:0032:0054:EN:PDF

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http://www.who.int/water_sanitation_health/publications/2011/9789241548151_ch08.pdf

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http://archive.org/stream/gov.law.is.3025.04.1983/is.3025.04.1983_djvu.txt

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8.I. Rodushkin, E. Engstrom, D.C. Baxter, Anal Bioanal Chem., 396, 2010, 365-337.

9.N. Ishii, S. Mabic, Optimal Water Quality for Trace Elemental Analysis, Merck, Lab Water Application Note, (2011).

10.A. Khvataeva-Domanov, G. Woods, S. Mabic, Poster: Choosing optimal high purity water source in accordance to ICP-MS



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