液相色譜儀和其它分析儀器一樣，若想讓液相色譜儀很好地工作、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先要保養(yǎng)好它，使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài)，這樣操作液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。 液相色譜儀為什么要脫氣 流動相脫氣對于避免液相色譜儀系統(tǒng)出問題，順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。液相色譜儀泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。 液相色譜儀常用的脫氣方法 1、吹氦脫氣法： 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個(gè)工作。液相色譜儀這種脫氣方法雖然好，但我國氦氣價(jià)格較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。 2、加熱回流法： 此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。 3、抽真空脫氣法： 此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。 4、超聲波脫氣法： 將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果Z差。 5、在線脫氣法： 現(xiàn)在的液相色譜儀，均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣機(jī)使用簡單，低故障，有效。建議購買液相色譜儀時(shí)一并購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時(shí)應(yīng)與之確認(rèn)。