熔點儀按藥典方法測得熔點一些經驗

之前一個化合物在一個單位用WRR型熔點儀按藥典方法測得熔點在180℃左右；而換到另一個單位用WRR型熔點儀測得熔點193～194℃，同一個人再用WRS－1型熔點儀得熔點204℃。
請問大家：不同儀器測得的熔點怎么會有這么大的差距？面對這個問題我們來一一尋找答案：

1）熔點儀經過中檢所的溫度標準品校正了嗎?
2)化合物是干燥的嗎?
3)粗細一致嗎?
4)熔點測定要注意觀察初熔和熔完,可能每個人判斷不一樣.
  每個人的視覺都有差異，如果是有明確熔點而不是分解的，應該用差式熱分析DSC得出準確結果。
  塌陷并不是指初熔,底部出現(xiàn)明顯的液滴才是初熔的標志.

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