樣品經(jīng)處理后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的砷、汞被硼氫華鉀(KBH4)還原成砷、汞的揮發(fā)性組分,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與元素含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、分析步驟
1、樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確量取牛奶試樣1 mL,置于干凈消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,靜置10 min,再加2 mL過(guò)氧化氫,靜置2 min,將消解罐蓋上內(nèi)塞,旋緊外蓋,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待測(cè),同時(shí)作試劑空白。
2、砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取1.00 g/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分別加入0.10 g/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),即砷標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,搖勻待測(cè)。
3、試樣測(cè)定
開(kāi)機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)(以SK-銳析參數(shù)為例),待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。
分析報(bào)告