德國(guó)Simon Aldrich PCX固相萃取柱在動(dòng)物組織中鹽酸克侖特羅等4種β-激動(dòng)劑藥物殘留檢測(cè)中的應(yīng)用
(1)固相萃取小柱:德國(guó)Simon Aldrich PCX固相萃取柱 (150mg/6mL) (2)四種β-激動(dòng)劑藥物:鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、西馬特羅、萊克多巴胺等4種β-激動(dòng)劑藥物。 2. 試樣的制備 取豬肝空白樣品,經(jīng)過(guò)液液萃取初步處理后,添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白添加試樣。 3. 凈化 依次用甲醇5mL、水5mL和30mol/L鹽酸5mL潤(rùn)洗固相萃取小柱,將上述備用液過(guò)柱,依次用水5mL、甲醇5mL淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脫Classic PCX小柱,收集洗脫液于具塞玻璃試管中,50℃下氮?dú)獯蹈?。在樣液過(guò)柱和洗脫過(guò)程中流速控制在1mL/min左右。 4. 衍生化及檢測(cè) 將上述盛有殘?jiān)木呷Aг嚬芊湃?0℃烘箱中加熱片刻,除去水分后,加入甲苯100μL和雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)100μL,渦旋振蕩20s,密封玻璃塞,置于80℃恒溫烘箱中加熱1小時(shí),冷卻后加入300μL甲苯,作為試樣溶液,供氣相色譜-質(zhì)譜分析(色譜柱:DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm,P/N:1525-3002)。 5. 結(jié)果 (1)回收率實(shí)驗(yàn)(精密度和準(zhǔn)確度) 將豬肝空白樣品經(jīng)過(guò)液液萃取初步處理后,分別添加一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五個(gè)濃度的試樣溶液,每批次內(nèi)同一濃度做5次平行實(shí)驗(yàn),共4個(gè)批次(樣品典型回收率色譜圖見(jiàn)附圖)。
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