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三重單極針TSQ Quantis精確測量17種苯甲酸類有害物質(zhì)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-03-30  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):78
核心提示:摘要:本文用Thermo ScienticTM液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜QuantisTM平臺,建立了快速檢測17種苯胺類物質(zhì)的方法(鄰苯二 胺、苯胺、聯(lián)苯胺、對甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4- 硝基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝

摘要:本文用Thermo ScienticTM液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜QuantisTM平臺,建立了快速檢測17種苯胺類物質(zhì)的方法(鄰苯二 胺、苯胺、聯(lián)苯胺、對甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4- 硝基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基 苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2-甲基-6-乙 基苯 胺、3,3-二氯聯(lián)苯胺和2.6-二乙基苯胺等)。選用C8柱(Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3 m),以0.02% 甲酸水溶液為流動相水相,以0.02%甲酸甲醇為流動相有機(jī) 相,流速為0.4 mL/min,柱溫為35℃。采用ESI源正離子模式進(jìn) 行 SRM掃描。此17種化合物在0.05/5-200 ng/mL濃度范圍內(nèi) 線性關(guān)系良好(r2 0.99),LOQ在0.05~5ng/mL之間,LOD在 0.01~1 ng/mL之間。本方法靈敏且專屬性強(qiáng),適用于苯胺類污 染物的檢測,完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

 1.引言 苯胺類化合物作為工業(yè)原料被廣泛用于多種行業(yè),如染料工業(yè) 中的中間體,橡膠助劑的重要原料可用于制造防老劑,也可作 為醫(yī)藥合成中間體,農(nóng)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)許多殺蟲劑,同時(shí)也 是生產(chǎn)香料、塑料、清漆等的原料。少量苯胺就能引起急性中 毒,其中一些苯胺類化合物可以快速透過皮膚或呼吸道系統(tǒng) 進(jìn)入體內(nèi),造成溶血性貧血,損害肝臟引起中毒性肝炎,對腎 功能造成損害。同時(shí),持續(xù)接觸苯胺類物質(zhì),還可引起慢性中 毒,對人的造血系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為紅血球逐漸減少,出現(xiàn)不同 程度的青紫;對神經(jīng)系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為持續(xù)性頭痛,智力減退 或喪失以及各種神經(jīng)官能癥狀;對泌尿系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為排尿 困難,血尿等現(xiàn)象,甚至發(fā)生尿道癌,前列腺癌或膀胱癌;對 皮膚的損害表現(xiàn)為皮膚發(fā)紅,疼痛,蕁麻疹等過敏反應(yīng)。苯胺類物質(zhì)具特殊的氣味,一般難溶于水,而易溶于有機(jī)試 劑,易揮發(fā),結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,對人體的危害高,隨著工業(yè)發(fā)展,此 類物質(zhì)被大量使用,如不控制其排放,對環(huán)境和人類的飲用水 安全會導(dǎo)致嚴(yán)重的持久性危害,是我國規(guī)定的優(yōu)先控制污染 物。通過吸附材料處理、催化氧化法或是微生物降解的方式, 可以顯著減少苯胺類物質(zhì)進(jìn)入生態(tài)系統(tǒng)。

因此,2019年10月,生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了水質(zhì)17種苯胺類化合 物的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法[1],標(biāo)準(zhǔn)于2020年4月實(shí) 施。本文建立了基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四 極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀針對17種苯胺類物質(zhì)的檢測方法。本方法靈 敏度高、專屬性強(qiáng)、穩(wěn)定性好,可以滿足生態(tài)環(huán)境部的檢測要 求,可為此類化合物風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控提供有效的技術(shù)支持。

 2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo ScienticTM VanquishTM超高效液相色譜儀 Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四極桿質(zhì)譜儀 2.1.2 甲醇(質(zhì)譜純,美國Thermo Fisher公司);水(質(zhì)譜純, 美國Thermo Fisher公司);甲酸(質(zhì)譜純,美國Thermo Fisher 公司) 2.2 化合物信息及溶液配制

 2.2.2 儲備液:分別吸取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品溶液,用甲醇稀釋配置 成10 g/ml的儲備液。 2.2.3 系列標(biāo)準(zhǔn)曲線:以10:90 甲醇水作為溶劑,稀釋成系列標(biāo) 準(zhǔn)曲線 0.05 200 ng/mL (不同化合物標(biāo)曲濃度點(diǎn)有所不同) 。 2.3 色譜條件: 色譜柱:Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM(C8,3 m, 150 x 3 mm); 柱溫:35℃; 進(jìn)樣量:10 L; 流動相:A為水(含0.02%甲酸),B為甲醇(含0.01%甲酸) ,梯度洗脫程序(表2)

 

 2.4 質(zhì)譜條件: 可加熱電噴霧電離源(HESI),正離子掃描模式;掃描方 式:SRM;噴霧電壓 (+): 3500V;離子傳輸管溫度:260℃;鞘氣壓力60 arb;輔助氣壓力20 arb;離子源溫度:450℃;碰 撞氣壓力:1.5 mTorr;

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 色譜圖 采用上述儀器方法,此17種苯胺類類獲得了良好的色譜峰,圖 1為此17種化合物的色譜圖,濃度為50 ng/mL。

采用上述儀器方法,對此17種苯胺類化合物進(jìn)行線性范圍測 試,線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.99,線性關(guān)系良好。17種苯胺類 線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)、LOQ、LOD結(jié)果見表4,部分化合物 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖2。

 

 4. 總結(jié) 本文建立了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀(TSQ Quantis)分析17種 苯胺類化合物的檢測方法。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM建立的檢測方法不僅具有優(yōu)異的靈敏度 和線性范圍,同時(shí)具備良好的重現(xiàn)性,符合生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)。本 方法可用于苯胺類物質(zhì)的日常分析檢測。

 
關(guān)鍵詞: 苯胺 化合 Thermo 化合物 17
 
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