目前,關(guān)于塑化劑的檢測方法研究已比較多,但大多關(guān)于白酒、飲料或基質(zhì)不復(fù)雜的食品類別,而基質(zhì)復(fù)雜、干擾嚴(yán)重的植物油樣品中塑化劑的方法研究相對較少。本文在GB/T 21911-2008的基礎(chǔ)上對17種塑化劑的測定進(jìn)行了研究。
一、實(shí)驗(yàn)儀器
氮吹儀 離心機(jī) 色譜儀
二、實(shí)驗(yàn)試劑
乙腈 丙酮
三、樣品處理
1、準(zhǔn)確稱取0.5g植物油,置于10ml具塞玻璃離心管中;
2、加入5ml正己烷飽和乙腈,漩渦2min,4000r/min離心2min;
3、將上清液轉(zhuǎn)移至另一干凈10ml具塞玻璃離心管中,重復(fù)提取一次;將上清液合并。
四、氮吹儀吹干
40℃水浴下氮?dú)獯到?,加?ml丙酮,混勻,作為待凈化液。
五、樣品凈化
1、分別用5ml甲醇、丙酮活化固相萃取柱;
2、將待凈化液全部上樣,待凈化液全部流出時(shí),用10ml丙酮洗脫,10ml具塞玻璃離心管接收全部洗脫液,將洗脫液于40℃水浴下氮?dú)獯蹈桑?p>3、加入1ml正己烷,渦旋混合1min,4000r/min離心2min;
4、取上清液進(jìn)氣相色譜-質(zhì)譜法測定。
六、色譜-質(zhì)譜法測定