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抑制型阻抗安戴安水分子電泳更快精確測(cè)量溫泉之中锝水分子

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-03-25  來(lái)源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):71
核心提示:近年來(lái),由于礦泉水多采自無(wú)污染的地下水,并且富含各種人體所需礦 物質(zhì),而逐漸成為人們生活中的主流飲品之一。而碘離子作為人體所必需的 重要微量元素之一,在人體內(nèi)具有促進(jìn)和協(xié)調(diào)生物氧化、調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)合成和 分解、促進(jìn)人體代謝和生長(zhǎng)發(fā)育等重要生理作

近年來(lái),由于礦泉水多采自無(wú)污染的地下水,并且富含各種人體所需礦 物質(zhì),而逐漸成為人們生活中的主流飲品之一。而碘離子作為人體所必需的 重要微量元素之一,在人體內(nèi)具有促進(jìn)和協(xié)調(diào)生物氧化、調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)合成和 分解、促進(jìn)人體代謝和生長(zhǎng)發(fā)育等重要生理作用,因而礦泉水中碘離子常被 重點(diǎn)關(guān)注。《GB/T 8537-2008飲用天然礦泉水》規(guī)定飲用天然礦泉水指標(biāo)中 有一項(xiàng)為碘化物含量大于等于0.2 mg/L[1]。

 

 

碘離子的常見(jiàn)檢測(cè)方法主要有比色法,氣相色譜法,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法以及近年來(lái)興起的離子色譜法。比色法比較經(jīng)典,但是由于使用 高毒的亞砷suan等試劑而易導(dǎo)致安全問(wèn)題。氣相色譜法需經(jīng)衍生步驟,且常采 用填充柱進(jìn)行色譜分離,柱效低,分離效果不理想。發(fā)射光譜法也可用于水 中碘檢測(cè),且可同時(shí)檢測(cè)多種物質(zhì),但碘的檢測(cè)靈敏度較低。離子色譜在碘 離子的測(cè)定上體現(xiàn)出比較明顯的優(yōu)勢(shì),且由于安培檢測(cè)具有極高的靈敏度而 逐漸成為主導(dǎo)[2-3]。本文則著重研究了新型強(qiáng)親水碳酸鹽體系色譜柱結(jié)合更為 常見(jiàn)的抑制型電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)用于碘離子測(cè)定,并成功應(yīng)用于礦泉水中碘離子 含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

 

 

測(cè)試條件
儀器:戴安ICS-1100型離子色譜儀; 色譜柱:IonPac AS 22,6.5 m,4 mm 250 mm (P/N: 064141); IonPac AG22,11 m,4 mm 50 mm (P/N: 064139); 柱溫:30 ℃; 流速:1.30 mL/min;
進(jìn)樣方式:自動(dòng)進(jìn)樣;
定量環(huán):500 L; 淋洗液:4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3溶 液,等度淋洗;
檢測(cè)方式:抑制型電導(dǎo),離子自動(dòng)電解連續(xù)再生微 膜抑制器ASRS 300,4 mm(P/N: 064554),自循環(huán)模 式,抑制電流35 mA。

 

 

樣品前處理
樣品通過(guò)0.22 m尼龍濾膜過(guò)濾后,可直接進(jìn)樣測(cè)定。

 

結(jié)果和討論
色譜柱的選擇
碘離子屬于典型的強(qiáng)極性型陰離子,常規(guī)烷基或烷 醇基季銨鹽的親水性較弱,典型色譜柱如IonPac AS14、 IonPac AS 14A和IonPac AS15,碘離子在這類色譜柱上 保留極強(qiáng),往往需要借助于有機(jī)溶劑的沖洗才能縮短分 離時(shí)間和改善色譜峰形。隨著色譜柱技術(shù)發(fā)展,烷醇基 季銨鹽色譜柱的親水性得到很大提高,先后出現(xiàn)了IonPac AS16、IonPac AS20等強(qiáng)親水性色譜柱,數(shù)分鐘內(nèi)可完成 碘離子洗脫,峰形尖銳對(duì)稱。碳酸鹽淋洗液相比氫氧化鈉 淋洗液具有更好的穩(wěn)定性,IonPac AS22則是烷基季銨鹽 和烷醇基季銨鹽混合填料的碳酸鹽體系色譜柱,使得該碳 酸鹽體系色譜柱的親水性得到很大改善。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,碘 離子在AS22上可以在15分鐘內(nèi)被洗脫,見(jiàn)圖1,而無(wú)需 借助有機(jī)溶劑分離強(qiáng)極性陰離子。

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限
碘離子在0.01-10 mg/L濃度范圍內(nèi)都具有良好的 線性,標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方程見(jiàn)表1所示,相關(guān)系數(shù)分別為 0.9998。根據(jù)3倍信噪比(Signal/Noise=3)可分別計(jì)算 出碘離子的檢出限為4 g/L。

 

方法重現(xiàn)性、回收率及樣品測(cè)試結(jié)果
將樣品經(jīng)過(guò)濾后直接進(jìn)樣分析,圖2為某碘泉礦泉 水樣品及加標(biāo)譜圖對(duì)比。表2為部分樣品的測(cè)定數(shù)據(jù)(3 個(gè)陰性樣品和3個(gè)陽(yáng)性樣品),陽(yáng)性樣品的三次平行處 理進(jìn)樣測(cè)得碘離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3%以下。分別 對(duì)這六個(gè)樣品分別進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率在 96.8~102.4%之間,表明礦泉水中所含有的高濃度鹽分 對(duì)碘離子測(cè)定不存在明顯影響。本方法用于實(shí)際礦泉水 樣品中碘離子可以得到良好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確性, 以此方法測(cè)定了市場(chǎng)上采集的礦泉水樣12種,經(jīng)檢測(cè)后 存在碘離子的樣品共有3組,其中僅有一組含有高于0.2 mg/L以上的碘離子

 

結(jié)論
建立了一套快速測(cè)定礦泉水中碘離子的抑制型電導(dǎo) 離子色譜方法,利用碳酸鹽體系親水性陰離子交換色譜 柱IonPac AS22進(jìn)行分離,樣品中的碘離子可以在15 min 內(nèi)被完全洗脫,而礦泉水中含有的大量氯離子、硫酸根 等不影響碘離子的分析。該方法所需離子色譜儀配置較 低,淋洗液的配制方法簡(jiǎn)單,結(jié)果穩(wěn)定可靠,更容易在 檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)得到推廣。

 

 

 
關(guān)鍵詞: 離子 色譜 樣品 nbsp 礦泉
 
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