2016年12月23日，環(huán)境保護(hù)部、國家質(zhì)檢總局發(fā)布《輕型汽車污染物排放限值及測量方法(中國第六階段)》，自2020年7月1日起實施。2018年6月22日，環(huán)境保護(hù)部、國家質(zhì)檢總局發(fā)布《重型柴油車污染物排放限值及測量方法(中國第六階段)》，自2019年7月1日起實施。

汽車污染物排放限值的要求變化，勢必對油品的檢測分析提出新的要求，這其中有哪些新的變化?目前油品檢測面臨哪些技術(shù)難點?又有哪些新的技術(shù)值得大家關(guān)注和期待?鑒于此，91儀器信息網(wǎng)特別邀請了賽默飛市場經(jīng)理劉小芳，請其就以上大家關(guān)注的問題做以分享。

賽默飛市場經(jīng)理劉小芳

91儀器信息網(wǎng)：《輕型汽車污染物排放限值及測量方法(中國第六階段)》(2020年7月1日起實施)和《重型柴油車污染物排放限值及測量方法(中國第六階段)》(2019年7月1日起實施)的實施對油品的分析檢測提出了哪些新的要求?對相關(guān)的分析儀器市場有哪些促進(jìn)作用?

劉小芳：相比國五油品標(biāo)準(zhǔn)，國六汽/柴油重點降低了車用汽油的烯烴、芳烴、苯含量，降低了車用柴油指標(biāo)中多環(huán)芳烴含量，并增加了總污染物含量的量化指標(biāo)要求，指標(biāo)全面達(dá)到歐盟現(xiàn)階段車用油品標(biāo)準(zhǔn)水平，個別指標(biāo)甚至超過歐盟標(biāo)準(zhǔn)。

目標(biāo)化合物濃度越來越低以及復(fù)雜基質(zhì)的干擾將是油品分析面臨的挑戰(zhàn)，同時對分析檢測儀器靈敏度及如何降低復(fù)雜化合物的干擾并鎖定目標(biāo)化合物實現(xiàn)痕量分析提出新的要求。該兩項國標(biāo)的實施，將給國內(nèi)煉化和分析檢測技術(shù)提出更高的要求，企業(yè)投資將進(jìn)一步加大。

91儀器信息網(wǎng)：現(xiàn)階段油品檢測技術(shù)水平如何?有哪些難點還沒有解決?

劉小芳：根據(jù)國標(biāo)的要求，油品分析主要是油品組分定量分析，涉及的分析檢測方法以色譜類技術(shù)為主，比如《SH/T 0806-2008 中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法》，《GB/T 30519 輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定—多維氣相色譜法》，《SH/T 0693汽油中芳烴含量測定法》，等等。

色譜技術(shù)做為一種相當(dāng)成熟且應(yīng)用極為廣泛的復(fù)雜混合物的分離、分析方法，在油品分析領(lǐng)域中應(yīng)用非常廣，它不但能夠解讀油品的物理性質(zhì)，還能夠分析油品內(nèi)部的成分組成，實現(xiàn)對油品組分分析、油品識別等眾多功能。但色譜技術(shù)作為單一方法只能產(chǎn)生有限的結(jié)果而不能深化油品分析并全面顯示出油品的本質(zhì)屬性，例如油品中芳烴與油品的加工性能和產(chǎn)品性質(zhì)密切相關(guān)，準(zhǔn)確并詳細(xì)表征石油及其產(chǎn)品中的芳烴組成具有重要意義，同時，芳烴的餾程分布同樣會影響油品的組成與性質(zhì)，因此，需要從類型、碳數(shù)、餾程等多個維度對油品中的芳烴進(jìn)行全方位分析，為油品生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供可靠的參考信息，這是色譜技術(shù)所局限的。

91儀器信息網(wǎng)：對于油品分析，現(xiàn)在的研究熱點在哪?有哪些新的技術(shù)值得期待?

劉小芳： 隨著色譜技術(shù)在油品分析研究中的不斷深入和應(yīng)用范圍的持續(xù)拓展，更快捷、更高效率和更高靈敏度，以及色譜與各種現(xiàn)代分析儀器聯(lián)用應(yīng)用于油品分子表征、烴族組成分析、碳數(shù)分布及微量硫表征等成為油品分析研究熱點方向。

柴油中含有上千個飽和烴、芳烴、含硫和含氮化合物等各種類型的分子，由于存在大量的同重分子，常規(guī)的質(zhì)譜分析需要繁瑣復(fù)雜的樣品預(yù)處理，從而使那些整數(shù)質(zhì)量相同，而結(jié)構(gòu)不同的同重分子進(jìn)行分離。通過GC-Orbitrap高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)的超高分辨率，可有效排除質(zhì)量數(shù)極為接近的物質(zhì)干擾，獲得準(zhǔn)確目標(biāo)化合物信息進(jìn)行分離，不僅簡化了樣品預(yù)處理過程，也提高了對柴油中各類化合物的定量定性分析能力。

如要進(jìn)一步考察不同類型的柴油餾分的組成差異，通過全二維高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將二維氣相色譜高分離能力、二維譜圖輔助定性能力與HRMS的高分辨率、高質(zhì)量精度和高靈敏度完美結(jié)合，再輔以固態(tài)熱調(diào)制器(SSM)高效的熱傳導(dǎo)方式直接作用于調(diào)制柱上，實現(xiàn)對樣品富集并特異選擇，可實現(xiàn)一次進(jìn)樣同時實現(xiàn)油品分子、烴族組成、碳數(shù)分布及微量硫表征分析，為石油化學(xué)及加工提供一個新的、更快速、更詳細(xì)的分析利器。

91儀器信息網(wǎng)：貴公司在油品分析方面可以提供什么樣的儀器和解決方案?優(yōu)勢體現(xiàn)在哪些方面?

劉小芳：賽默飛近百年傳承與創(chuàng)新，旗下?lián)碛袕臉悠非疤幚?、色譜質(zhì)譜到痕量元素分析完整產(chǎn)品線，可以為油品分析甚至整個石油化工產(chǎn)業(yè)鏈提供符合國標(biāo)檢測的解決方案，創(chuàng)新性產(chǎn)品技術(shù)則可為石化行業(yè)深入研究提供更多特色方案和可能性。如汽油中烴族、含氧化合物和苯三合一油品分析的多維氣相色譜法，汽油中芳烴類物質(zhì)分析的氣相色譜法，以及柴油中多環(huán)芳烴分析的高效液相色譜法等。

賽默飛模塊化GC，進(jìn)樣口和檢測器采用“即時聯(lián)接”模塊化設(shè)計，達(dá)到即插即拔，使分析拓展簡單易行，而雙輔助加熱大閥箱，最高可安裝8個閥，檢測器可擴展為4個同時工作，最大程度解決用戶特殊應(yīng)用需求，可為汽油中氧化物以及烴類組成復(fù)雜樣品分析提供強大的多閥多柱系統(tǒng)支撐的定制化GC方案。而帶反吹功能的特色進(jìn)樣口，相對于傳統(tǒng)分流/不分流進(jìn)樣口可通過三通閥在反吹狀態(tài)下，將保留在預(yù)柱中的重組分通過反吹從分流部分進(jìn)樣口反吹出去，以實現(xiàn)預(yù)柱切割，將會影響關(guān)鍵組分分離的重組分在預(yù)柱上進(jìn)行反吹，大大縮短分析時間，而且不需要通過升溫來使重組分化合物流出分析柱，減少殘留重組分的交叉污染。

針對汽油中苯胺和含氧化合物進(jìn)行檢測，可參考GB/T 33649，用到的是Dean Switch中心切割技術(shù)，可以實現(xiàn)包括汽油中醚類和醇類含氧化合物以及甲縮醛、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯等酯類非常規(guī)添加含氧化合物的檢測，是對SH/T 0663的補充;參照《SH/T 0806》的檢測方法，柴油中多環(huán)芳烴(PAHs)分析需要進(jìn)行閥切換操作，反沖色譜柱時需要對進(jìn)入色譜柱的流動相進(jìn)行預(yù)熱處理，但《SH/T 0806》將閥放在柱溫箱內(nèi)一同加熱，流動相并未在進(jìn)入色譜柱之前被加熱到目標(biāo)溫度，導(dǎo)致保留時間重現(xiàn)性差、基線不穩(wěn)不易積分以及靈敏度差等問題。賽默飛的解決之道是將切換閥放置在柱溫箱外，而在色譜柱前后加裝預(yù)熱管線，當(dāng)反復(fù)正反洗脫色譜柱且長期運行時，確保目標(biāo)峰的保留時間穩(wěn)定重現(xiàn)，基線受流動相溫度波動影響也被降低到最低程度，滿足檢測對于靈敏度的要求。閥體在外不受柱溫影響，故障率大大降低，減少停機維護(hù)時間，提高運行效率;而變色龍軟件eWorkflow工作流，可以將完備的儀器方法、積分方法、報告模板等制作成eWorkflow文件，導(dǎo)入客戶的變色龍軟件中，直接調(diào)用就能自動生成實驗序列，以及檢測和積分方法，實現(xiàn)應(yīng)用方案的無縫轉(zhuǎn)移，簡化客戶操作。

拓展至石化分析范疇，除油品分析外，同樣可為天然氣、煉廠氣和過程氣體分析等工藝氣分析提供定制化GC方案。此外，硫化物分析、鹵素、重金屬及揮發(fā)性有機物等分析檢測，是石化行業(yè)客戶關(guān)注點，更是優(yōu)化生產(chǎn)工藝的重要依據(jù)。賽默飛離子色譜可對脫硫液中關(guān)鍵離子指標(biāo)實行在線監(jiān)控，保障生產(chǎn)安全。國六標(biāo)準(zhǔn)實施，是為打贏藍(lán)天保衛(wèi)戰(zhàn)而戰(zhàn)，環(huán)保法規(guī)日趨嚴(yán)苛的今天，廢水、廢氣、廢渣污染物減排也是石化立項的重點評估指標(biāo)，特別是VOCs治理，針對“三廢中各項污染物檢測賽默飛都能提供精準(zhǔn)高效解決方案，并能提供VOCs和污染離子的24小時在線監(jiān)測，助力節(jié)能減排，助推行業(yè)可持續(xù)發(fā)展。

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