簡介:1.0范圍及應用
1.1本方法適用于微波輔助加酸消解硅酸基體、有機機體和其它復雜基體.如果需要完全消解分析(與目標分析物目錄有關),則可以消解灰燼、生物組織、油、被油污染的土壤、沉積物、淤泥和土壤基體.本方法適用以下元素:
鋁(Al) 鎘(Cd) 簡介:1.0范圍及應用
1.1本方法適用于微波輔助加酸消解硅酸基體、有機機體和其它復雜基體.如果需要完全消解分析(與目標分析物目錄有關),則可以消解灰燼、生物組織、油、被油污染的土壤、沉積物、淤泥和土壤基體.本方法適用以下元素:
鋁(Al) 鎘(Cd) 鐵(Fe) 鉬(Mo) 鈉(Na)
銻(Sb) 鈣(Ca) 鉛(Pb) 鎳(Ni) 鍶(Sr)
砷(As) 鉻(Cr) 鎂(Mg) 鉀(K) 鉈(Tl)
硼(B) 鈷(Co) 錳(Mn) 硒(Se) 釩(V)
鋇(Ba) 銅(Cu) 汞(Hg) 銀(Ag) 鋅(Zn)
鈹(Be)
其它的元素和基體也可以通過此方法分析,只要在目標基體中處于目標濃度范圍內(nèi)(見第8.0節(jié))的目標分析物的性能已得到證明.
備注:這種技術不適用那些需要制備瀝取液的管理規(guī)范(例如:方法3050,方法3051,方法1311,方法1312,方法1310,方法1320,方法1330,方法3031,方法3040).本方法適合那些要求完全消解作為研究目的之應用(如:地質(zhì)研究,質(zhì)量守衡,分析標準物質(zhì))或是應付那些要求完全消解樣品的規(guī)范.
1.2在簽訂分析協(xié)議之前,本方法提供一種快速、多元的微波輔助酸消解方法,以便對發(fā)生的地點或材料作出判斷.消解溶液及本方法產(chǎn)生的替代程序適合于用火焰原子吸收光譜法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光譜法(CVAA)、石墨爐原子吸收光譜法(GFAA)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和其它適用的元素分析技術來分析.由于微波技術的迅速發(fā)展,當使用方法3052進行分析時,請參考生產(chǎn)商有關他們的微波消解系統(tǒng)使用說明書和本手冊中的《不承諾宣言》作為指導.
1.3本方法的目的是通過合理地選擇混合酸達到樣品完全消解,這對于大多數(shù)基體是可以達到的(見第3.2節(jié)).選擇那些能夠為目標分析物提供最高的回收率的試劑,這是最佳的方法條件.
2.0方法概述
2.1將不超過0.5g有代表性的樣品放入9mL濃硝酸和3mL 氫氟酸(通常是)中消解15分鐘,使用合適的實驗室微波系統(tǒng)加熱.本方法另外有幾種供選擇的酸和試劑組合,包括鹽酸與雙氧水.本方法的前提條件是樣品最大的量不能超過1.0g.樣品和酸被放入到惰性塑膠制成的微波消解罐中,罐被密封并放入微波系統(tǒng)中加熱.為了產(chǎn)生特殊的反應,溫度曲線已經(jīng)被規(guī)定,這包括在大約不到5.5分鐘的時間內(nèi)達到180±5℃,并保持180±5℃ 9.5分鐘使反應完成(參考1,2,3,4).冷卻之后,罐內(nèi)的物質(zhì)可以過濾、離心分離,或在靜置之后將溶液倒出,然后稀釋至體積,最后用SW-846中合適的方法分析.
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