小心疫情趁冷反撲

冬季，是流感和新冠肺炎等呼吸道傳染疾病的高發(fā)期。冬季氣溫低，病毒隨著飛沫在外界的存活時間延長，且人們受到寒冷刺激，抵抗力減弱，此時致病菌極易趁虛而入，并進(jìn)一步形成傳播。

面對當(dāng)前國內(nèi)外嚴(yán)峻的新冠肺炎疫情形勢，如何做好冬節(jié)疫情防控、嚴(yán)防反撲？少出門、少聚集、常通風(fēng)、戴口罩、勤洗手！

您的口罩符合熒光增白劑使用標(biāo)準(zhǔn)嗎？

您是否發(fā)現(xiàn)，在本次疫情防控期間，除了藍(lán)色，白色口罩也極其常見，尤其是兒童口罩多為純白或底色為白色。如此“白凈”，是否加了熒光增白劑？對于口罩中的熒光增白劑，是否有相應(yīng)的國家檢測標(biāo)準(zhǔn)？

熒光增白劑是一種熒光染料，具有亮白增艷的作用，廣泛用于造紙、紡織、洗滌劑等多個領(lǐng)域中，由于對人體可能會造成一定危害，國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)已明確規(guī)定: 食品包裝用原紙、餐具洗滌劑、食品工具設(shè)備用洗滌劑與洗滌消毒劑中均不得檢出熒光性物質(zhì)。

2020 年 5 月，國家市場監(jiān)管總局標(biāo)準(zhǔn)委網(wǎng)站正式發(fā)布?GB/T 38880-2020《兒童口罩技術(shù)規(guī)范》推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)，對兒童口罩做了詳細(xì)的技術(shù)規(guī)定，并提出不得檢出可遷移性熒光增白物質(zhì)?？谡种袩晒庠霭讋?biāo)準(zhǔn)正式發(fā)布，

安捷倫完整應(yīng)對方案已就位

新標(biāo)準(zhǔn) GB/T 38880-2020《兒童口罩技術(shù)規(guī)范》對熒光增白劑的檢測，是按照?FZ/T 01137-2016 規(guī)定執(zhí)行的，采用傳統(tǒng) 5 微米的苯基柱，在醋酸銨緩沖鹽，甲醇和乙腈三相梯度體系下可實(shí)現(xiàn) 9 種熒光增白劑的分離檢測。但分析時間長需要將近 50 分鐘，且其中熒光劑 85 和 113 的分離度不理想以及較早出峰的化合物容易出現(xiàn)溶劑效應(yīng)等缺點(diǎn)。

安捷倫在現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上，選用全多孔 ZORBAX 和表面多孔型Poroshell 120 苯基己基柱，對流動相比例、梯度時間以及流速做適當(dāng)調(diào)整，得到優(yōu)化后的口罩中熒光增白劑分析方法。采用優(yōu)化后方法對 9 種熒光增白劑進(jìn)行分析得到，9 種熒光增白劑（見表1）均達(dá)到基線分離，且響應(yīng)高，峰型好。

表 1. 9 種熒光增白劑

實(shí)驗(yàn)方法：

標(biāo)品及樣品溶液配制：按照?FZ/T 01137-2016?方法中所述要求，配制標(biāo)準(zhǔn)品濃溶液并用乙腈稀釋至適宜濃度。

實(shí)際樣品制備：樣品被剪成 5x5mm 的小片，準(zhǔn)確稱取 1.00 克于 50mL 具塞玻璃瓶中，加入 20mL 70% 二甲基甲酰胺水溶液，在設(shè)定溫度 50 度下，超聲提取 40 分鐘，然后冷卻至室溫，取上清液用 0.2 微米的 Agilent Captiva Econofilter PTFE 濾膜過濾后用液相色譜儀分析。

液相色譜分析：本方法采用最新的 Agilent 1290 Infinity II 高效液相色譜系統(tǒng)，配備Agilent 1260 Infinity II FLD 熒光檢測器對樣品進(jìn)行檢測，具體分析條件見表 2。

表 2. 液相色譜條件

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

在優(yōu)化的梯度條件下，9 種熒光增白劑在傳統(tǒng)5微米的苯基己基柱上獲得基線分離，分析時間比標(biāo)準(zhǔn)中的方法縮短了一半。用表面多孔型 Poroshell 120 苯基己基色譜柱在保證分離度的情況下可進(jìn)一步縮短分析時間，見圖 1。連續(xù)進(jìn)樣分析得到，該方法在 Poroshell 120 苯基己基柱上具有較好的重現(xiàn)性，如圖 2 所示。

圖 1. 9 種熒光增白劑用不同長度和粒徑色譜柱的分離色譜圖。

圖 2. 連續(xù)進(jìn)樣的重現(xiàn)性 (Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 4.6 × 150 mm, 4 μm column)。

采用優(yōu)化后的方法對實(shí)際樣品進(jìn)行分析。如圖 3 所示，在要求的靈敏度條件下，樣品中未檢出以上 9 種熒光增白劑，且未發(fā)現(xiàn)物質(zhì)干擾分離。

圖 3. 口罩實(shí)際樣品的分析譜圖 (Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 4.6 × 150 mm, 4 μm)

總結(jié)：

本方法可快速，靈敏的檢測口罩中 9 種熒光增白劑，能滿足國標(biāo) GB/T 38880-2020 對兒童口罩的檢測需求。不同粒徑和長度的色譜柱能不同程度縮短分析時間和節(jié)省溶劑的消耗。

耗材及色譜柱推薦

色譜柱入口: Agilent InfinityLab Quick Connect LC fitting (部件號 5067-5965)

色譜柱出口: Agilent InfinityLab Quick Turn LC fitting (部件號 5067?5966)

Agilent 樣品瓶, screw top, amber, write?on spot, certified, 2 mL (部件號 5182-0716)

Agilent 樣品瓶蓋, bonded blue, PTFE/red silicone septa (部件號 5190-702)

Agilent Captiva 經(jīng)濟(jì)型過濾器，聚丙烯外殼，PTFE 膜，13 mm 直徑，0.2 μm 孔徑 (部件號 5190-5265)

Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl, 4.6 × 250 mm, 5 μm (部件號 959990-912)

Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 4.6 × 150 mm, 4 μm (部件號 693970-912)

Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 3.0 × 100 mm, 1.9 μm (部件號 695675-312)

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 38880-2020《兒童口罩技術(shù)規(guī)范》。

[2] FZ/T 01137-2016 紡織品 熒光增白劑的測定。

[3] 胡儀光，等。棉紡織品中幾種常用熒光增白劑的檢測，棉紡織技術(shù) ，44(4): 39。

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