發(fā)布時(shí)間：2018-10-08  點(diǎn)擊次數(shù)：368次   氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖說(shuō)這是一個(gè)老掉牙的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的那些用戶而言，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們對(duì)于究竟選擇什么樣的氣體純度較好的這類問(wèn)題總是非常糾結(jié)。

根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對(duì)象；色譜柱中填充物；檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。 氣體純度低的不良影響 根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能： 1）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。 2）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解； 3）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。 4）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰； 5）檢測(cè)器： FID：特別是在Dt 1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。 TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。 ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從 標(biāo)準(zhǔn)氮 撥到 一般氮 位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。 FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。 6）在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。 7）儀器影響 a.各類過(guò)濾器加速失效； b.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。 c.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈； d.檢測(cè)器的壽命,實(shí)踐表明,對(duì)ECD和TCD的壽命影響最明顯，應(yīng)引起用戶特別注意。 氣相色譜儀對(duì)輔助氣體純度的一般選用原則 1.從分析角度講，微量分析比常量分析要求高。也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10ppm，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10ppm所以對(duì)于10ppm的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；對(duì)于FID使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響，就不影響FID的性能,而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。 2.毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高； 3.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高； 4.濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高； 5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,CO2要求要高的多. 6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低當(dāng)儀器要求高。